神马作文网安捷伦液相出现的问题 如图
来源：学生作业帮 编辑：神马作文网作业帮 分类：综合作业 时间：2024/11/13 01:48:52
安捷伦液相出现的问题 如图
你想问什么问题?
第一张图没有采集方法,也没有运行时间.看起来没有记录上图谱.可能是出于什么原因没有采集,会不会是没有样品瓶?这个可以参照安捷伦的日志.单针的话日志会记录得十分详细的.
你这个仪器应该是安捷伦1200系列吧?图谱应该是独立存放的文件夹,你可以检查一下文件夹里的文件,如果有人动过文件夹,也有可能是方法缺失等等.不过这种情况很难补图了.
第二张图看起来很正常,难道你是想问拖尾的问题?
再问： 你发现没有，峰行不对称，有点肩峰。
再答： 所有的峰都是这样，还是只有这一张是？
再问： 所有的都是
再答： 我先问一句，你的溶剂是流动相吗？如果不是先换过来。 肩峰可能是样品浓度高，包裹物质，或是实验条件问题。你的峰高250，浓度应该不大。可以开DAD看看是不是主峰前有其他物质，比如手性物质，异构体之类的。不过最常见的可能，你先换一根同类型的色谱柱试试，可能是色谱柱使用时间太久了。在乙腈_水（70:30）条件下跑一针稀释后的甲苯，波长254，流速1.0，看看理论板数。 如果柱子也很好，你就得调整你的实验条件了。
再问： 会不会是溶剂效应？另外色谱柱前面那截管子比较细，换成粗管子呢怎么样？
再答： 管子？你说的是液相peek管还是预柱？这个应该问题不大。我说的溶剂是，比如，你是缓冲盐-乙腈（50:50）的条件，溶剂用的是纯乙腈，那么从溶剂到流动相的pH不同，极性不同，就有可能导致物质出现肩峰。 如果你保证色谱柱没有塔板塌陷，那么这个可能性最大。
再问： 流动相是甲醇水55比45的比例
再答： 那么溶剂是什么？你已经确定色谱柱没有问题了吗？
再问： 肯定不是色谱柱的问题，因为我已经更换三根色谱柱，问题都是一样的
再答： 色谱柱没有问题？预柱呢？实验有没有连接预柱？那么溶剂也没有问题？样品和流动相的pH值是否一致？或者方法不适合这种物质？方法是自己摸索的还是文献上的？ 一样一样来吧，你先开光谱，看看主峰前面是不是真的加了物质。然后调节方法（去掉预柱），加大甲醇比例至70，峰型会不会好一点？你的水相只是水吗？加少量缓冲盐调节一下峰型
再问： 没有预柱，一直就没加过预柱，不需要调节ph，方法是根据药典来的，色谱条件没有问题。工程师判断是溶剂效应。
再答： 溶剂效应的可能性最大，所以我推荐你用流动相作为溶剂。就是为了避免溶剂效应。保证样品的极性和pH值和流动相一致
再问： 你这么讲我就明白了。那么一般情况下都是用什么作为溶剂的呢？
再答： 流动相作为溶剂的可能最大。我打个比方，你的溶剂是水，ph值为7，流动相为甲醇，ph为6，看起来似乎差别不大，可是样品恰好是碱性物质，易溶于酸。那么你注入一针样品后，一部分样品会跟着甲醇走，一部分样品会跟着水走，虽然是同一个物质，但是多少会出现不同。结果就是一前一后出峰，导致肩峰或岔峰。
第一张图没有采集方法,也没有运行时间.看起来没有记录上图谱.可能是出于什么原因没有采集,会不会是没有样品瓶?这个可以参照安捷伦的日志.单针的话日志会记录得十分详细的.
你这个仪器应该是安捷伦1200系列吧?图谱应该是独立存放的文件夹,你可以检查一下文件夹里的文件,如果有人动过文件夹,也有可能是方法缺失等等.不过这种情况很难补图了.
第二张图看起来很正常,难道你是想问拖尾的问题?
再问： 你发现没有，峰行不对称，有点肩峰。
再答： 所有的峰都是这样，还是只有这一张是？
再问： 所有的都是
再答： 我先问一句，你的溶剂是流动相吗？如果不是先换过来。 肩峰可能是样品浓度高，包裹物质，或是实验条件问题。你的峰高250，浓度应该不大。可以开DAD看看是不是主峰前有其他物质，比如手性物质，异构体之类的。不过最常见的可能，你先换一根同类型的色谱柱试试，可能是色谱柱使用时间太久了。在乙腈_水（70:30）条件下跑一针稀释后的甲苯，波长254，流速1.0，看看理论板数。 如果柱子也很好，你就得调整你的实验条件了。
再问： 会不会是溶剂效应？另外色谱柱前面那截管子比较细，换成粗管子呢怎么样？
再答： 管子？你说的是液相peek管还是预柱？这个应该问题不大。我说的溶剂是，比如，你是缓冲盐-乙腈（50:50）的条件，溶剂用的是纯乙腈，那么从溶剂到流动相的pH不同，极性不同，就有可能导致物质出现肩峰。 如果你保证色谱柱没有塔板塌陷，那么这个可能性最大。
再问： 流动相是甲醇水55比45的比例
再答： 那么溶剂是什么？你已经确定色谱柱没有问题了吗？
再问： 肯定不是色谱柱的问题，因为我已经更换三根色谱柱，问题都是一样的
再答： 色谱柱没有问题？预柱呢？实验有没有连接预柱？那么溶剂也没有问题？样品和流动相的pH值是否一致？或者方法不适合这种物质？方法是自己摸索的还是文献上的？ 一样一样来吧，你先开光谱，看看主峰前面是不是真的加了物质。然后调节方法（去掉预柱），加大甲醇比例至70，峰型会不会好一点？你的水相只是水吗？加少量缓冲盐调节一下峰型
再问： 没有预柱，一直就没加过预柱，不需要调节ph，方法是根据药典来的，色谱条件没有问题。工程师判断是溶剂效应。
再答： 溶剂效应的可能性最大，所以我推荐你用流动相作为溶剂。就是为了避免溶剂效应。保证样品的极性和pH值和流动相一致
再问： 你这么讲我就明白了。那么一般情况下都是用什么作为溶剂的呢？
再答： 流动相作为溶剂的可能最大。我打个比方，你的溶剂是水，ph值为7，流动相为甲醇，ph为6，看起来似乎差别不大，可是样品恰好是碱性物质，易溶于酸。那么你注入一针样品后，一部分样品会跟着甲醇走，一部分样品会跟着水走，虽然是同一个物质，但是多少会出现不同。结果就是一前一后出峰，导致肩峰或岔峰。