神马作文网实验室乙酸乙脂的制备大学有机化学实验
来源：学生作业帮 编辑：神马作文网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/11/10 17:46:30
实验室乙酸乙脂的制备
大学有机化学实验
大学有机化学实验
实验原理
在浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
为了提高酯的产量,本实验采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法.在工业生产中,一般采用加入过量的乙酸,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难.
器材和药品
1.器材 普通蒸馏装置,分液漏斗(125mL),大试管,烧杯,锥形瓶(50mL),量筒,回流冷凝管,铁圈,普通漏斗,滤纸,pH试纸.
2.药品 冰乙酸,95%乙醇,浓硫酸,饱和碳酸钠,饱和氯化钙,饱和氯化钠水溶液,无水硫酸镁.
实验方法
在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇,在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸,混合均匀后加入几粒沸石,装上回流冷凝管（装置见图4-4）.在水浴上加热回流0.5h.稍冷后,改为蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,直至无馏出物馏出为止,得粗乙酸乙酯.在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴,使有机相呈中性为止（用pH试纸测定）.将液体转入分液漏斗（使用方法见第二章“七、萃取操作”）中,摇振后静置,分去水相,有机相用10mL饱和食盐水洗涤后①,再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次.弃去下层液,酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥②.
将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中,在水浴上进行蒸馏,收集73～78℃馏分③,产量10～12g.
纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃,=1.3727.
附注
①碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难.为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯）,故此处用饱和食盐水洗.
②由于水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物,故在未干燥前已是清亮透明溶液,因此,不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准,而应以干燥剂加入后吸水情况而定,并放置30min,其间要不时摇动.若洗涤不净或干燥不够时,会使沸点降低,影响产率.
③乙酸乙酯与水或醇形成二元和三元共沸物的组成及沸点如下表：
沸点/℃ 组成/%
乙酸乙酯 乙 醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 0 8.1
71.8 69.0 31.0 0
在浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
为了提高酯的产量,本实验采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法.在工业生产中,一般采用加入过量的乙酸,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难.
器材和药品
1.器材 普通蒸馏装置,分液漏斗(125mL),大试管,烧杯,锥形瓶(50mL),量筒,回流冷凝管,铁圈,普通漏斗,滤纸,pH试纸.
2.药品 冰乙酸,95%乙醇,浓硫酸,饱和碳酸钠,饱和氯化钙,饱和氯化钠水溶液,无水硫酸镁.
实验方法
在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇,在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸,混合均匀后加入几粒沸石,装上回流冷凝管（装置见图4-4）.在水浴上加热回流0.5h.稍冷后,改为蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,直至无馏出物馏出为止,得粗乙酸乙酯.在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴,使有机相呈中性为止（用pH试纸测定）.将液体转入分液漏斗（使用方法见第二章“七、萃取操作”）中,摇振后静置,分去水相,有机相用10mL饱和食盐水洗涤后①,再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次.弃去下层液,酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥②.
将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中,在水浴上进行蒸馏,收集73～78℃馏分③,产量10～12g.
纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃,=1.3727.
附注
①碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难.为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯）,故此处用饱和食盐水洗.
②由于水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物,故在未干燥前已是清亮透明溶液,因此,不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准,而应以干燥剂加入后吸水情况而定,并放置30min,其间要不时摇动.若洗涤不净或干燥不够时,会使沸点降低,影响产率.
③乙酸乙酯与水或醇形成二元和三元共沸物的组成及沸点如下表：
沸点/℃ 组成/%
乙酸乙酯 乙 醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 0 8.1
71.8 69.0 31.0 0