土壤重金属形态分析的分类有哪些?
来源:学生作业帮 编辑:神马作文网作业帮 分类:化学作业 时间:2024/11/10 23:13:22
土壤重金属形态分析的分类有哪些?
我有急用!
我有急用!
Tessier重金属形态分析(五步连续萃取法)
五步连续萃取法
:S$ P,z7 i" c3 v8 p
(1)可交换态(S1)
取经过干燥、过筛的底泥样品1.0g0 c& Z* k4 H$ _:z8 U7 x,S
于100 ml 锥形瓶中,加入1.0 mol·L - 1MgCl2溶液( 稀氨水和稀盐酸调节pH 7.0)15.0ml,不断振荡下萃取1 h,转移到50ml离心管3 000 r ·min -1 离心30min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液.用试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.
(2)碳结合态(S2)
将上步离心分离后所得的残渣全部转入一个100 ml
* V4 T% `2 R) ]6 E4 e8 p锥形瓶中,加入1.0mol·L - 1 CH3COONa" F) L/ e0 G- j6 B/ A5 _
溶液(1:1的CH3COOH* Q8 B% s- L& ^
调节pH 5.0)15.0 ml,萃取5 h,转移到50ml离心管3000 r·min - 1 离心30min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液.用试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.
(3)铁锰氧化物结合态(S3)
向上步离心残渣的离心管中加入0.04mol·L - 1
& `0 C0 n6 Z* v.}9 RNH2OH·HCl 溶液(25% (v/v)CH3COOH)定容)20.0 ml,水浴保温96 ± 3℃,间歇搅拌,萃取6 h,3 000 r·min - 1 离心30 min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液.试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.
(4)有机物结合态(S4)
向上步离心残渣的离心管中加入0.02 mol·L-1HNO3 3.0 ml
3 E3 ^( }% e6 ^6 l$ 9 {:r和30% H2O2 ( HNO3调节pH 2.0)5.0ml,水浴保温85 ± 2 ℃,间歇搅拌,萃取2 h;再加30% H2O2 ( HNO3调节pH 2.0)3.0 ml,水浴保温85 ± 2 ℃,间歇搅拌条件下,萃取3 h;冷却后,加入3.2 mol·L - 1 CH3COONH4 ( 20%(v/v) HNO3定容)5.0 ml,并继续振荡30 min;3 000 r·min - 1 离心30min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液.试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.
(5)残渣(S5)
向上步离心残渣的离心管加入混酸HNO3,HF,HClO4,HCl,其体积分别为8.0,2.0,2.0,2.0 ml,水浴保温85 ± 2 ℃,间歇搅拌,消化3 h,3000 r·min - 1
,S# n9 ]:A+ w离心30 min,过滤上清液,试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.
五步连续萃取法
:S$ P,z7 i" c3 v8 p
(1)可交换态(S1)
取经过干燥、过筛的底泥样品1.0g0 c& Z* k4 H$ _:z8 U7 x,S
于100 ml 锥形瓶中,加入1.0 mol·L - 1MgCl2溶液( 稀氨水和稀盐酸调节pH 7.0)15.0ml,不断振荡下萃取1 h,转移到50ml离心管3 000 r ·min -1 离心30min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液.用试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.
(2)碳结合态(S2)
将上步离心分离后所得的残渣全部转入一个100 ml
* V4 T% `2 R) ]6 E4 e8 p锥形瓶中,加入1.0mol·L - 1 CH3COONa" F) L/ e0 G- j6 B/ A5 _
溶液(1:1的CH3COOH* Q8 B% s- L& ^
调节pH 5.0)15.0 ml,萃取5 h,转移到50ml离心管3000 r·min - 1 离心30min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液.用试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.
(3)铁锰氧化物结合态(S3)
向上步离心残渣的离心管中加入0.04mol·L - 1
& `0 C0 n6 Z* v.}9 RNH2OH·HCl 溶液(25% (v/v)CH3COOH)定容)20.0 ml,水浴保温96 ± 3℃,间歇搅拌,萃取6 h,3 000 r·min - 1 离心30 min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液.试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.
(4)有机物结合态(S4)
向上步离心残渣的离心管中加入0.02 mol·L-1HNO3 3.0 ml
3 E3 ^( }% e6 ^6 l$ 9 {:r和30% H2O2 ( HNO3调节pH 2.0)5.0ml,水浴保温85 ± 2 ℃,间歇搅拌,萃取2 h;再加30% H2O2 ( HNO3调节pH 2.0)3.0 ml,水浴保温85 ± 2 ℃,间歇搅拌条件下,萃取3 h;冷却后,加入3.2 mol·L - 1 CH3COONH4 ( 20%(v/v) HNO3定容)5.0 ml,并继续振荡30 min;3 000 r·min - 1 离心30min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液.试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.
(5)残渣(S5)
向上步离心残渣的离心管加入混酸HNO3,HF,HClO4,HCl,其体积分别为8.0,2.0,2.0,2.0 ml,水浴保温85 ± 2 ℃,间歇搅拌,消化3 h,3000 r·min - 1
,S# n9 ]:A+ w离心30 min,过滤上清液,试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度.