化学设计试验分别测自来水中钙离子和镁离子的浓度

化学设计试验分别测自来水中钙离子和镁离子的浓度

自来水中总硬度的测定

一、目的要求
1.掌握钙指示剂、EBT的使用；
2.掌握EDTA溶液的标定方法；
3.掌握水中钙、镁离子的测定方法
二、实验原理
1.标定
标定的基准物有：金属Zn、ZnO、CaCO3等.
Ca2++HIn2－=CaIn－+H＋
Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+
CaIn－+H2Y2－=CaY2－+HIn2－+2H+
红色 蓝色
2.测定
水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度.由于Ca2+、Mg2+含量远比其它金属离子为高,所以通常以水中Ca2+、Mg2+ 总量表示水的硬度.用度表示（1○=10mgCaO）.
用EDTA配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法,它是在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+ 和Mg2+.
pH=10时,Ca2+ 和Mg2+与EDTA生成无色配合物,铬黑T则与 Ca2+ 、Mg2+生成红色配和物.由于lgKCaInlgKMgY′EDTA首先和溶液中Ca2+ 配位,然后再与Mg2+配位,反应如下：
Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+
Mg2++H2Y2－ =MgY2－+2H+
到达化学计量点时,由于 lgKMgY> lgKMgIn′稍过量的EDTA夺取MgIn－ 中的Mg2+,使指示剂释放出来,显示指示剂的纯蓝色,从而指示滴定终点,反应如下：
MgIn－+ H2Y2－= MgY2－+ HIn 2－+ H+
红色 蓝色
在测定水中 Ca2+、Mg2+含量时,因当Mg2+与EDTA定量配合时,Ca2+ 已先与EDTA定量配位完全,因此,可选用对Mg2+较灵敏的指示剂来指示终点.
如果水样中存在 Fe3+、Al3+、Cu2+时,对铬黑T有封闭作用,可加入Na2S使Cu2+成为CuS沉淀,在碱性溶液中加入三乙醇胺掩蔽 Fe3+、Al3+.
Mn2+存在时,在碱性条件下可被空气氧化成Mn4+,它能将铬黑T氧化褪色,可在水样中加入盐酸羟胺防止其氧化.
用NaOH调节水试样pH=12.5使 Mg2+形成Mg（OH）2沉淀,以钙指示剂确定终点,用EDTA标准滴定溶液滴定,终点时溶液由红色变为蓝色.

三、试剂
（1）EDTA；（2）EBT指示剂；（3）钙指示剂；（4）CaCO3；（5）1:1HCl；
（6）1mo1·L-1NaOH；（7）NH3-NH4Cl缓冲溶液

四、实验内容
1．0.01 mo1·L-1 EDTA溶液的配制
称取1.2gEDTA,溶解后稀释到300mL.
2．0.01 mo1·L-1 Ca2+标准溶液的配制
称取110℃干燥过的CaCO3,0.2～0.3g,润湿,表面皿,滴加HCl,5mL,稀释转移250mL容量瓶中.
3．0.01 mo1·L-1 EDTA溶液的标定
移取25.00mL Ca2+标准溶液,加1mo1·L-1NaOH；少许钙指示剂,用EDTA滴定.平行测定三份.
4．水中Ca2+的测定
移取50.00mL水样,加1mo1·L-1NaOH；少许钙指示剂,用EDTA滴定.V1mL,平行测定三份.
5．水Ca2+、Mg2+的测定
移取50.00mL水样,加5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液；少许EBT指示剂,用EDTA滴定.V2mL,平行测定三份.


五、数据处理
1． 0.01mo1·L-1 EDTA溶液的标定
2．水中Ca2+的测定

3．水Ca2+、Mg2+的测定
〖注意事项〗
水样中含有 Ca（HCO3）2,当加碱调节pH＞12时,Ca（HCO3）2形成CaCO3沉淀而使结果偏低,而且滴定终点拖长,变色不敏锐.
Ca（HCO3）2+2NaOH= CaCO3↓+Na2CO3+2H2O
故应加入HCl酸化并煮沸使 Ca（HCO3）2完全分解.
Ca（HCO3）2+2HCl =CaCl2+2H2O+2CO2↑
加入NaOH量不宜过多,否则一部分Ca2+被Mg（OH）2吸附,致使钙硬度结果偏低,加入NaOH量不足时, Mg2+沉淀不完全,钙硬度结果偏高.