请问哪位好心人有测定植物样中钙镁快速简便的方法,主要是消解步骤,最好越详细越好,湿灰化法就行,并需要标明出自哪里.急用,

请问哪位好心人有测定植物样中钙镁快速简便的方法,主要是消解步骤,最好越详细越好,湿灰化法就行,并需要标明出自哪里.急用,如果是我想要的,

植物全量钙镁测定样品的分解,可用干灰化法和湿灰化法.湿灰化法,如果采用HNO3-HClO4-H2SO4三酸消煮法,并且同时测定磷、钾时要注意镁和钙转化为难溶的CaSO4,而且SO42-浓度太高时,对EDTA配合滴定或原子吸收分光光度法测定钙都会带来影响,因此钙镁的测定,以采用干灰化法为好.也可采用1 mol·L-1HCl浸提法测定钙镁和微量元素.
溶液中钙镁的测定,目前都用EDTA配合滴定法或原子吸收分光光度法.
植物样品中含磷量比较高,特别是种子中含磷很高而钙镁较少,因此在测定全钙镁时必须考虑解决磷的干扰问题.而用原子吸收分光光度法测定钙镁是一个快速而准确的方法,应用得比较普遍.
13.2.4.1EDTA 配合滴定法
13.2.4.1.1方法原理
植物样品经干灰化后用稀盐酸煮沸,溶解灰分中的钙和镁.待测溶液中Ca2+和Mg2+用EDTA直接滴定法测定.方法原理同13.1.1.1.1.对含磷较高的植物种子样品则须用EDTA反滴定法,以免在碱性深液中生成磷酸钙而造成负误差.
13.2.4.1.2主要仪器：马福炉；瓷坩锅(30mL)；半微量滴定管.
13.2.4.1.3试剂
1. 三乙醇胺(1∶1)溶液.
2. 4 mol·L-1 NaOH溶液：称氢氧化钠(化学纯)16.0g溶于100mL水中.
3. 0.01 mol·L-1EDTA标准溶液：取EDTA二钠盐3.720g 溶于无二氧化碳水中,微热溶解,冷却后定容为1L.用标准Ca2+溶液标定,方法同测定Ca2+.溶液贮于塑料瓶中.
4. 标准Ca2+溶液：准确称取在105℃下烘干4~6h的CaCO3(分析纯)0.5004g溶于0.5mol·L-1盐酸溶液25mL中,煮沸除去二氧化碳,瓶用无二氧化碳水洗入500mL容量瓶中,定容.该溶液的浓度为0.01 mol·L-1(Ca2+).
5. 氨缓冲溶液(pH=10)：取NH4Cl溶于200mL水中加入浓氨水(化学纯)570mL,用水稀释至1L,贮于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二氧化碳.
6. K-B指示剂：先取K2SO4(无水)研细,再分别取酸性铬黑K[2-(2-羟基-5-磺酸钠-偶氮苯)-1,8-二羟基-3,6萘二磺酸钠盐]0.5g和1g萘酚绿B研细,将三者混匀,贮于塑料瓶中,不用时放在干燥器中保存.
13.2.4.1.4操作步骤
按13.1.1.1.3进行灰化.冷却后用少量水湿润灰分,然后小心滴加HCl约20mL,慎防灰分飞溅损失,加热至沸以溶解残渣.用热水将其无损地洗入100mL容量瓶中,冷却后定容过滤,滤液备用.
1. 直接滴定法(适用于一般茎叶样品).
钙的测定：吸收上述待测液10mL(约含钙1~5mg),放入150mL三角瓶中,用水稀释至50mL,加入1∶1三乙醇胺2mL,摇匀,再加4 mol·L-1 NaOH 2mL,摇匀放置2min待Mg(OH)2沉淀后立即加入K-B指示剂0.1~0.2g,用0.01 mol·L-1EDTA标准溶液滴定至紫红色突变为蓝绿色为终点.
钙+镁总量的测定：另取上述待测液10mL(约含钙1~5mg),放入150mL三角瓶中,用水稀释至50mL,加入1∶1三乙醇胺2mL,摇匀,再加氨缓冲液5mL,摇匀.加入K-B指示剂0.1~0.2g,用0.01 mol·L-1EDTA标准溶液滴定至紫红色突变为蓝绿色为终点.
13.2.4.1.5结果计算I
全Ca (%) = c ×V1×10-3×40.08×ts×100/ m
全Mg (%) = c (V2 - V1) ×10-3×24.31×ts×100/ m
式中： c—EDTA的浓度(mol·L-1)；
V1—滴定钙时消耗EDTA的体积(mL)；
V2—滴定钙+镁时消耗EDTA的体积(mL)；
10-3—将mL换算为L；
40.08和24.31—分别为钙、镁原子的摩尔质量(g·mol-1)；
ts—分取倍数,待测液定容体积(mL) / 吸取待测液体积(mL)；
m—干样品质量(g).
2. 反滴定法(适用于一般种子样品)
钙的测定：吸收上述待测液10mL(约含钙1~5mg),放入150mL三角瓶中,用水稀释至50mL,加入1∶1三乙醇胺2mL,摇匀,再加4 mol·L-1 NaOH 2mL,摇匀放置2min待Mg(OH)2沉淀后立即加入K-B指示剂0.1~0.2g,加入0.01 mol·L-1EDTA标准溶液10mL,此时溶液呈蓝色,然后用0.01 mol·L-1Ca标准溶液反滴定过剩的EDTA,终点为蓝绿色突变为紫红色.
同时做钙空白标定：吸取空白液10mL(即1.2 mol·L-1HCl 约20mL 的稀释液)同上步骤进行滴定.
钙+镁总量的测定：另取上述待测液10mL(约含钙1~5mg),放入150mL三角瓶中,用水稀释至50mL,加入1∶1三乙醇胺2mL,摇匀,再加氨缓冲液5mL,摇匀.加入K-B指示剂0.1~0.2g,加入0.01 mol·L-1EDTA标准溶液10mL,此时溶液呈蓝色,然后用0.01 mol·L-1Ca标准溶液反滴定过剩的EDTA,终点为蓝绿色突变为紫红色.
同时做钙+镁空白标定：吸取空白液10mL(即1.2 mol·L-1HCl 约20mL 的稀释液)同上步骤进行滴定.
13.2.4.1.5 结果计算II
全Ca (%) = c ×(V0 - V1)×10-3×40.08×ts×100 / m
全Mg (%) = c [(V0 ’ - V2) - (V0 - V1)] ×10-3×24.31×ts×100/ m
式中：c—EDTA的浓度(mol·L-1)；
V1—反滴定钙时消耗的0.01 mol·L-1Ca标准溶液体积(mL)；
V0 —反滴定钙时空白试验消耗的0.01 mol·L-1Ca标准溶液体积(mL)；
V2—反滴定钙+镁时消耗的0.01 mol·L-1Ca标准溶液体积(mL)；
V0’—反滴定钙+镁时空白试验消耗的0.01 mol·L-1Ca标准溶液体积(mL)；
40.08和24.31—分别为钙、镁原子的摩尔质量(g·mol-1)；
10-3—将mL换算为L；
ts—分取倍数,待测液定容体积(mL) / 吸取待测液体积(mL)；
m—干样品质量(g).

13.2.4.2原子吸收分光光度法(AAS法)[4]
13.2.4.2.1 方法原理
钙镁是原子吸收经常测定的元素.可用AAS 测定.
13.2.4.2.2主要仪器：原子吸收分光光度计；其它同13.2.3.1.2.
13.2.4.2.3 试剂
1. 100μg·mL-1钙标准溶液；
2. 10μg·mL-1镁标准溶液；
3. 50g·L-1氯化锶或氯化镧溶液.
13.2.4.2.4 操作步骤
吸取13.2.3.1.4中经过滤待测液2~10mL(含钙0.1~0.5mg,镁0.01~0.05mg)于50mL容量瓶中,加入50g·L-1氯化锶或氯化镧溶液1mL(注1).水定容后用原子吸收分光光度行分别测定钙和镁的含量.其测定条件请查阅仪器说明书.
标准曲线制作：分别吸取100μ·L-1钙标准溶液和10μ·mL-1镁标准溶液0,1,2,3,4,5mL,分别将其至于6个50mL三角瓶中,然后各入与吸取待测溶液相同体操的空白酸液(即1.2 mol·L-1HCl 约20mL 的稀释液)(注2),再各加入50g·L-1氯化锶或氯化镧溶液1mL,水定容,即得0,2,4,6,8,10 μg·mL-1 Ca和0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 μg·mL-1Mg混合标准系列溶液.用原子吸收分光光度计测定.绘制钙和镁的标准曲线.
13.2.4.2.5 结果计算
Ca或Mg (g·kg-1) = ρV×ts×10-4 / m
式中：ρ—标准曲线查得的Ca或Mg 的质量浓度(μg·mL-1)；
V—测定时定容体积(mL)；
ts——分取倍数,待测液定容体积(mL) / 吸取待测液体积(mL)；
m——干样品质量(g).
13.2.4.2.6 注释
(注1) 空气/乙炔火焰中测定钙,它是受多种化学干扰的典型.其中的主要干扰物质为硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐和硫酸盐,它们都会降低钙的灵敏度.在样品溶液和标准溶液中加入50 μg·L-1的La(镧)或Sr(锶),其最终浓度为1000 μg·mL-1,就能控制高达500 μg·mL-1 硅和1000 μg·mL-1铝或磷酸盐的影响.镁一般受其它元素的干扰,仅有硅和铝降低镁的吸收,加入1~10g·L-1 La,一般就可以消除这此干扰.
(注2) 溶解时用酸量对钙和镁的测定也有影响,应尽量保持标准溶液和样品溶液的酸浓度和离子组成一致.