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本甲酸丁酯合成方法和蒸馏要点 望懂行的告知

来源：学生作业帮 编辑：神马作文网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/11/11 17:33:12
本甲酸丁酯合成方法和蒸馏要点 望懂行的告知
本甲酸丁酯合成方法和蒸馏要点 望懂行的告知
本甲酸丁酯合成方法：
将苯甲酸和正丁醇混合,再加入环己烷和浓硫酸一起加热,用油水分离器使得环己烷不断地将生成的水蒸发带出,使得主反应向着正反应方向进行.再将加热回流后的残液中和、萃取,再将溶液减压蒸馏收集苯甲酸丁酯.
合成和蒸馏要点：
1.在100ml圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸,28ml正丁醇,10ml环己烷和3ml浓硫酸,摇匀后用磁力搅拌子搅拌.
2.从油水分离器上端小心加水与支管平,然后放去3ml将水分离器装在圆底烧瓶上,再在油水分离器上端安一回流冷凝管.
3.用油浴加热至回流,开始时回流速度要慢,随着回流的进行,油水分离器的液体分成两层.白色的苯甲酸颗粒随着搅拌加热的进行逐渐消失.
4.约一小时后停止加热,放出水分离器中的液体,继续用油浴加热,使部分的环己烷和丁醇至油水分离器中,当充满时可由活塞放出.
5．将瓶中残液倒入盛有60ml冷水的烧杯中,搅拌下分批加入碳酸钠粉末,中和到无二氧化碳气体产生,用PH试纸检验呈中性.
6．混合液倒入分液漏斗中分出粗产物,水层用20ml乙醚萃取,乙醚层与粗产物合并.用无水硫酸镁干燥,过滤至蒸馏瓶中,先蒸去乙醚,再用旋转蒸发仪蒸去残留的正丁醇,然后进行油泵减压蒸馏,收集苯甲酸丁酯,产量8.7-10.2g,产率约74%-87%.
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