农药残留色谱检测法介绍

农药残留色谱检测法介绍
越详细越好

气相色谱法在农药残留检测中的质量控制
陈惠娟等；
利用气相色谱法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中,要依靠有效的质量控制措施,消除或控制影响分析结果的各种误差,以保证测量结果的准确性、溯源性.
1 实验前准备
溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响,因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性.对溶剂而言一般每批溶剂取100～200mL浓缩,定容lmL,进样1μL无干扰峰即可.而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白实验,确保测定结果的准确性、重现性.按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配.
2 标准溶液的配制
标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同.标准物质是液体的,按要求配制.同时配制标准工作系列,并在气相色谱仪上测定其标准工作系列并绘制校准曲线.由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此,在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性,再现性.在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制,使各组分响应值大致持平.
3 样品制备
3.1 样品预处理
取样必须要有代表性,采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性.对于蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,采用四分法缩分,并切碎、打浆,称量.而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染.
3.2 样品前处理
样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失,提高回收率;排除杂质的干扰;保持各操作的一致性.
3.2.1 提取 提取过程很重要,提取的完全与否直接影响测定结果,在分析过程中虽不能控制提取效率,但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变.提取剂的选择根据相似相溶的原理,尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取,提取剂可用单剂或混合溶剂.提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提取等,一般采用浸泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取.
3.2.2 净化 将提取液净化,净化方式有液液分配、柱层析等,其目的都是去除杂质,减少干扰.在液液分配方式净化中,开始萃取时,要多次排气,特别是低沸点溶剂,如二氯甲烷等;分层较好时,注意分液漏斗壁上的水气泡,当有乳化现象不易分层时,应长时间静置、机械搅动、加电介质或离心.萃取次数要根据每次的萃取效率来定.用柱层析方式净化时,一般采用湿法装柱比较好控制,在淋洗时要做淋洗曲线,同时要注意淋洗速度,不要太快,否则收率低,分离不好.装柱时要注意每一层一定要敲实,而且各层之间界面要平整、清晰,在预淋洗、上样、冼脱时柱中液面降至柱填充剂表面时再进行下一步操作,以保证淋洗效果.
3.3.3 浓缩定容 经净化后的样液在旋转蒸发器上浓缩后转移、定容.旋转蒸发器在旋转蒸发时是减压蒸馏,密闭性高,蒸发速度快,但注意流速不能快,不要蒸干,在旋转蒸发时温度要小于40℃.
4 样品分析
将制备好的样品上机测定.
1)在样品测定前必须进行单点或多点校正,以确定标准溶液的有效性.
2) 每批样品检测都要进行混合标样的测试,空白样及添加空白样的测试,同时每一测试农药的色谱参数(如分离度、拖尾因子、相对响应值等)应符合方法性能要求,相对保留时间的变幅应在2%以内.介质的干扰峰不应大于等于0.3LCL (最低校正水平,即与规定的最高残留限量比较,检测方法应该达到的最低检测浓度) ,若存在介质效应,则需要使用添加介质的标准溶液.在测定时,可用标准和样品交替进样的办法来减少误差.3)准确度和精密度.每批至少做两个添加浓度的回收,当符合要求后检测数据方可报出,否则必须查找原因重新检测.
5 数据处理
5.1 标准溶液的定量计算及其浓度的有效数字
标准溶液的定量计算是在整个测定过程中响应值变化不大时,采用前、中、后测定值取平均值,即全过程平均.标准溶液浓度的有效数字由其纯度、取样量和量器决定.
5.2 测定数据的计算
首先对所测定的结果进行定性分析,判断、确认后,再选择合适的积分条件,进行积分,并定量计算.
5.3 报告结果的有效数字
报告结果的有效数字要依据取样量、标准溶液浓度和仪器的精度等多个值的有效数字的位数来决定,报告结果时,测定结果的误差只取一位,测定结果有效数字的最后一位即为误差的对应位.
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