关于高效液相硅胶色谱柱
来源:学生作业帮 编辑:神马作文网作业帮 分类:化学作业 时间:2024/11/18 14:08:13
关于高效液相硅胶色谱柱
关于高效液相硅胶色谱柱,现在每每样品图谱都出现一个三乙胺的杂质峰(流动相中含三乙胺),我怀疑是色谱柱囤积三乙胺有关,请问我应该怎么清洗柱子?试过100%甲醇来洗了,没什么效果.
流动相为甲醇:冰醋酸:三乙胺(500:10:4)
分析溶血磷脂含量.
流速为1ml/min
关于高效液相硅胶色谱柱,现在每每样品图谱都出现一个三乙胺的杂质峰(流动相中含三乙胺),我怀疑是色谱柱囤积三乙胺有关,请问我应该怎么清洗柱子?试过100%甲醇来洗了,没什么效果.
流动相为甲醇:冰醋酸:三乙胺(500:10:4)
分析溶血磷脂含量.
流速为1ml/min
在等度洗脱中,流动相的组成成分是不会出峰的,除非样品溶剂是一种强洗脱剂,而且进样量较大.所以我觉得你的问题需要试验验证:
进一针空白溶剂,看你说的杂质峰有没有出现,如果没有,那么杂质峰的来源应该是样品;如果有,则有可能来源于溶剂(排除上述强洗脱剂的情况后);
至于柱子的清洗,可以用正己烷来试试——你要确定是用的硅胶柱正相洗脱,而不是键合相硅胶柱反相洗脱.
另外,不明白为什么要加三乙胺,一般都用正己烷-异丙醇,梯度洗脱.
进一针空白溶剂,看你说的杂质峰有没有出现,如果没有,那么杂质峰的来源应该是样品;如果有,则有可能来源于溶剂(排除上述强洗脱剂的情况后);
至于柱子的清洗,可以用正己烷来试试——你要确定是用的硅胶柱正相洗脱,而不是键合相硅胶柱反相洗脱.
另外,不明白为什么要加三乙胺,一般都用正己烷-异丙醇,梯度洗脱.