神马作文网用冰片和乙酸酐合成乙酸冰片酯的具体方案
来源：学生作业帮 编辑：神马作文网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/11/20 20:46:05
用冰片和乙酸酐合成乙酸冰片酯的具体方案
乙酸冰片酯又称乙酸龙脑酯,自然界中一般存在于樟科植物牛筋树的叶,姜科植物阳春砂的叶和种子的挥发油中,具有森林的新鲜香味,具有祛痰作用,用作肥皂、化妆品及室内消毒杀菌剂的香味组分,也是室内喷雾香料、浴用香料、爽身粉的组分,还可用于制硝化纤维的溶剂.通过冰片和乙酸的酯化反应可合成乙酸冰片酯.酯化反应通常用浓硫酸作催化剂,由于浓硫酸作催化剂同时具有酯化、脱水、氧化等作用,导致一系列副反应的发生,造成酯化率低,反应选择性差、副产物多,主产物分离提纯困难,污水排放量大,原料损失大,严重腐蚀设备等问题.最近,我们采用纳米稀土复合固体超强酸so2,一／ZrO 一h2O 催化合成乙酸冰片酯,取得良好效果.酯化率达到93．14％ ,选择性高达99．8％ ,该催化剂原料易得,制备简便,操作安全,反应选择性好,催化活性强,可重复使用,与产物容易分离,不腐蚀设备,不污染环境,是一种新型的环境友好催化剂.反应原理如下：
1．1 仪器与试剂
德国Perkin—Elmer SP one FTr IR光谱仪,Bruker
Avance 400核磁共振仪；13本岛津GC一17A型气相色
谱仪,毛细管柱0．32 mln×30 m,氢焰检测器,峰面积归一化法计算各组分含量.气化室温度为200℃ ,检测器温度220℃ ,柱温(程序升温)100℃(保温2 min) 200 cI=(保温20min),N,为载气.日本(日立)H一600型扫描电镜(工作电压：75 kV),北京市北分仪器技术公司sT一08比表面积测定仪,氮氢混合气.所用试剂天然冰片,乙酸,氧氯化锆,碳酸镧,浓
氨水,硫酸铵均为分析纯,正辛烷为化学纯.
1．2 催化剂的制备 .
在0．14 g (CO,),中加入一定量2 mol／L稀硫酸使其刚好溶解,然后加入l2．84 g氧氯化锆(ZrCI2,8H O)并加水溶解,在搅拌下慢慢滴加6 mol／L氨水,直至溶液pH值达到l0左右,溶液陈化12 h后,抽滤,洗去cl一,然后将沉淀物在ll0 cI=下干燥12 h,研细,用l mol／L(NH4) SO 溶液浸泡12 h(15 mL／g),抽滤,红外灯干燥,研细,最后在马弗炉中于600 cI=焙烧3 h即可制得so2,一／ZrO：一 O
催化剂.
1． 4 酯化 反应
在装有温度计 ,球形冷凝管的三颈烧瓶中加入
5． 0 g天然冰片,5 ． 9 g乙酸,0． 3 g催化剂 ,于 1 2 0 c I =
油浴中进行恒温加热 ,8 h后停止反应 ,滤去催化剂,
对滤液进行气相色谱分析并进行常压蒸馏 ,回收 乙
酸 ,减压蒸馏蒸出乙酸冰片酯.
1．1 仪器与试剂
德国Perkin—Elmer SP one FTr IR光谱仪,Bruker
Avance 400核磁共振仪；13本岛津GC一17A型气相色
谱仪,毛细管柱0．32 mln×30 m,氢焰检测器,峰面积归一化法计算各组分含量.气化室温度为200℃ ,检测器温度220℃ ,柱温(程序升温)100℃(保温2 min) 200 cI=(保温20min),N,为载气.日本(日立)H一600型扫描电镜(工作电压：75 kV),北京市北分仪器技术公司sT一08比表面积测定仪,氮氢混合气.所用试剂天然冰片,乙酸,氧氯化锆,碳酸镧,浓
氨水,硫酸铵均为分析纯,正辛烷为化学纯.
1．2 催化剂的制备 .
在0．14 g (CO,),中加入一定量2 mol／L稀硫酸使其刚好溶解,然后加入l2．84 g氧氯化锆(ZrCI2,8H O)并加水溶解,在搅拌下慢慢滴加6 mol／L氨水,直至溶液pH值达到l0左右,溶液陈化12 h后,抽滤,洗去cl一,然后将沉淀物在ll0 cI=下干燥12 h,研细,用l mol／L(NH4) SO 溶液浸泡12 h(15 mL／g),抽滤,红外灯干燥,研细,最后在马弗炉中于600 cI=焙烧3 h即可制得so2,一／ZrO：一 O
催化剂.
1． 4 酯化 反应
在装有温度计 ,球形冷凝管的三颈烧瓶中加入
5． 0 g天然冰片,5 ． 9 g乙酸,0． 3 g催化剂 ,于 1 2 0 c I =
油浴中进行恒温加热 ,8 h后停止反应 ,滤去催化剂,
对滤液进行气相色谱分析并进行常压蒸馏 ,回收 乙
酸 ,减压蒸馏蒸出乙酸冰片酯.