重结晶需要注意哪些问题啊?

重结晶需要注意哪些问题啊?
特别是一些操作上的细节.

1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热.因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点.为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止.补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石.
　　2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量.
　　3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止.如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作.有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却.
　　4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清.加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸.活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫.加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳.在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等.
　　5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时,形成过饱和溶液的倾向很大,要避免这种现象,可加入同种试剂或类质同晶物的晶种.用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核,此后晶体即沿此核心生长.
　　6.结晶的速度有时很慢,冷溶液的结晶有时要数小时才能完全.在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出,所以不应过早将母液弃去.
　　7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度,以便析出更多的结晶,提高产率,往往对溶液采取冷冻的方法.可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却.
　　8.制备好的热溶液必须经过过滤,以除去不溶性的杂质,而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来.若是一切操作正规,确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时,则可将溶液配制地稍微稀一些,或者采用保温或加热过滤装置(如保温漏斗)过滤.
　　9.欲使析出地晶体于母液有效地分离,一般用布氏漏斗抽滤.为了更好地使晶体和母液分离,最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压,并随同抽气尽量地去除母液.晶体表面地母液,可用尽量少地溶剂来洗涤.这是应暂时停止抽气,用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松,加入少量地溶剂润湿,稍待片刻,使晶体能均匀地被浸透,然后再抽干,这样重复一、二次,使附于浸透表面地母液全部除去为止.
　　10.晶体若遇热不分解时,可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥.若晶体遇热易分解,则应注意烘箱的温度不能过高,或放在真空干燥器中在室温下干燥.若用沸点较高的溶剂重结晶时,应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤,以利于干燥.易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度,然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体,往往不能用烘箱烘,必须迅速放入到真空干燥器中干燥.用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前,应预先在空气中干燥,否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸.
　　11.小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述,但均采用与该物质的量相适应的小容器.微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行.热溶液制备后立即离心,使不容的杂质沉于管底,用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中,令其结晶.结晶后,用离心的方法使晶体和母液分离.同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体,用离心的方法将溶剂与晶体分离.
　　12.母液中常含有一定数量的所需要的物质,要注意回收.如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出,通常其纯度不如第一次析出来的晶体.若经纯度检查不合要求,可用新鲜溶剂结晶,直至符合纯度要求为止.
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