做有机合成实验应该注意什么?

做有机合成实验应该注意什么?

1.TLC展开后忘记及时取出薄层板,导致低极性组分及展开前沿无法正确观察（offen）.
2.紫外灯用后忘记关闭（sometimes）.
3.实验记录应尽可能详尽,尤其是第一次反应和现象不同于以往时更要详细记录.好记性不如烂笔头.及时、清晰、全面.实验记录不是回忆录,要及时!
4.反应也如果不尽人意,也不要轻易丢掉,否则很可能追悔莫及.有时懒一点（放段日子再丢掉或刷反应瓶）也不一定是坏事——0403从水相中析出便得益于此,而根据文献报道用乙酸乙酯萃取浓缩,产率很低且不纯.
5.样品要及时加盖,否则会产生意想不到的麻烦.2006.11.24 氯化亚砜处理后的产物便由于暴露在空气中,出现了一串点导致难以分析.
5.不要迷信文献,而应根据基本的原理进行操作,尤其是反应后处理,按照文献未必可能得到满意的产品.根据2005年四面体的文章竟然难以重复出产品,令人震惊!最后只得换方法.
6.乙酸乙酯是个好试剂.水相反应,产品一般可以通过乙酸乙酯萃取,干燥,浓缩得到.极性较大的产物除外.如果文献报道用乙醚萃取,换成乙酸乙酯可能效果更好.因为乙醚易乳化.
7.关于水——循环真空泵加水时曾出现过严重走水问题一次.水槽中泡反应瓶时出现过走水一次.在某一老师处做实验因反应过夜导致走水一次,非常严重!原因是下水道漏水.
8.关于火——热石棉网放台面上导致实验台表面烧爆一次.试管中石油醚水浴加热时,由于挥发导致试管上方着火一次,危险!
9.切钠时务必小心,一定要远离水源、循环水装置等.同学曾出现过钠块迸到水桶中导致危险一次,还好没出事,危险.废钠用酒精处理或小心投入碱缸（工业酒精）中.
10.做实验时精力要集中,切忌听音乐!师弟因此差点把旋蒸报废掉,八千多块呢!.
11.洗洁精洗刷试剂瓶要小心,曾因此将新买的防冲瓶（防爆球）打破,导致旋蒸两周没法用.
12.实验室内尽量带手套,穿实验服.尤其是带色素的反应,沾手后几周可能除不掉,有时气味也是如此.
13.减压蒸馏时要防止突然断电等情况引起的倒吸.最好加一个安全瓶.笔者在无机老师处做实验是出过一次,导致旋蒸拆掉洗刷.师姐出现过一次冰醋酸减压蒸馏引起倒吸.
14.摸条件时尽量减少影响因素,比如无水.
15.不要同时开启三个以上反应,不论反应多么简单.否则很可能会手忙脚乱,出现差错.
16.一定要随时贴标签!标签上写序号时一定要便于日后查找,建议写化学式.
17.经典格言：不做实验时要海阔天空的想,这样才能启发思路；做实验时只想手中的实验,不要想别的.
18.做实验最重要的是保持一个好心情,困难随时会跳出来站在你面前.实在走不通时先放一放,过些日子可能会跳出思维定式,有所发现（要求实验记录详尽,现象描述准确）.
19.做实验不可盲目,一定要想好为什么,尤其是加另外的化合物时尤其要注意.曾因加环糊精量太大而导致中间体损失惨重（2006.12.25）!
20.层析柱及分液漏斗玻璃旋塞一定要加皮筋!因没有注意这点打了两个层析柱的玻璃塞,报废了一根柱子（因为要配套）
21.总结工作至关重要!实验一个月至少总结一次,包括：做了哪些工作,解决了哪些问题,有什么启发（再遇到类似问题如何解决）,下一步的计划等.不总结等于没做,下次遇到类似问题仍是一片茫然!
22.萃取完干燥前放置一段时间,让溶剂中的水分出一部分后再加入干燥剂,效果不亚于多加干燥剂.
23.洗仪器（尤其是带有难溶性物质或常规方法不好洗净的玻璃,如恒压滴液漏斗,砂芯,滴管等）放入碱缸中（废钠+工业酒精）泡一夜,用水冲洗即可,省事又干净!