神马作文网谁知道如何检测硝酸钠的含量
来源：学生作业帮 编辑：神马作文网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/11/19 06:03:56
谁知道如何检测硝酸钠的含量
做玻璃的,要国标.
是要检测硝酸钠中含有多少杂质?硝酸钠是用来做玻璃的。
要国际标准，
国标号好像是GB/T4553-2002
不是很清楚。
谁能提供个具体内容。
做玻璃的,要国标.
是要检测硝酸钠中含有多少杂质?硝酸钠是用来做玻璃的。
要国际标准，
国标号好像是GB/T4553-2002
不是很清楚。
谁能提供个具体内容。
食品添加剂 硝酸钠 GB 1891-86
食品商务网 2005-07-06 00:00:00.0
中华人民共和国国家标准
食品添加剂 GB 1891-86
硝酸钠 代替 GB 1891-80
Food additive Sodium nitrate
本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的硝酸钠,用于肉制品加工中作发色剂.
分子式：NaNO3 分子量:84.99(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:白色细小结晶,允许带淡灰色,淡黄色.
1.2 食品添加剂硝酸钠应符合下列要求:
指 标 名 称 指 标
硝酸钠(NaNO3)(以干基计),％ ≥ 99.2
氯化钠(NaCl)(以干基计),％ ≤ 0.4
亚硝酸钠(NaNO2)(以干基计),％ ≤ 0.01
碳酸钠(Na2CO3)(以干基计),％ ≤ 0.1
水分,％ ≤ 1.5
水不溶物,％ ≤ 0.03
铁(Fe),％ ≤ 0.005
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.002
砷,％ ≤ 0.0002
注:水分含量以出厂测定为准.
2 鉴别 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水. 测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按 GB 601-77《化学试剂 标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂 杂质标准液制 备方法》、GB 603-77《化学试剂 制剂及制品制备方法》之规定制备.
2.1 试剂和溶液
2.1.1 硫酸(GB 625-77).
2.1.2 硫酸亚铁(GB 644-77):8％溶液. 称取8g硫酸亚铁,溶于适量水中,加入15ml硫酸(2.1.1)稀释至100ml.
2.1.3 盐酸(GB 622-77).
2.2 鉴别方法
2.2.1 取试样溶液,加等量硫酸混匀,冷却后小心加入硫酸亚铁溶液(2.1.2),使成两液层,界面处显示棕色.
2.2.2 取试样溶液,加硫酸与铜丝,加热即产生红棕色蒸气.
2.2.3 取铂丝,用盐酸(2.1.3)润湿后,先在无色火焰中烧至无色,再蘸取试样溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰即显鲜黄色.以上三项试验,都给出正反应时,即可确定为硝酸钠.
3 试验方法
3.1 硝酸钠含量的测定
3.1.1 原理 硝酸盐与定氮合金(45％Al、50％Cu、5％Zn)在强碱性溶液中煮沸时,反应放出新生 态的氢,将硝酸盐(或其他含氮化合物)中的氮还原为氨.反应放出的氨用硫酸吸收,以标准碱溶液滴定过量的硫酸.
3.1.2 试剂和溶液
3.1.2.1 硫酸(GB 625-77):0.5N溶液.
3.1.2.2 氢氧化钠(GB 629-81):0.5N标准溶液.
3.1.2.3 亚甲基蓝(HGB 3394-60).
3.1.2.4 甲基红(HG 3-958-76).
3.1.2.5 95％乙醇(GB 679-80).
3.1.2.6 混合指示液的配制:称取0.12g甲基红(3.1.2.4)和0.08g亚甲基蓝(3.1.2.3) 混匀后溶于100ml95％乙醇(3.1.2.5)中.
3.1.2.7 定氮合金(HG 3-901-78):粉碎至小于20目的混合合金,其中小于80目的合金不得大于20％.
3.1.2.8 氢氧化钠(GB 629-81):300g/L溶液.
3.1.3 仪器装置 一般实验室仪器和下列仪器.
3.1.3.1 蒸馏装置如图所示.
3.1.3.2 电炉:1000W,220V.
3.1.3.3 调压变压器:1kVA.
3.1.4 测定手续
3.1.4.1 试样溶液的制备:称取14g充分混匀的硝酸钠试样,称准至0.0002g,置于烧杯中,用水溶解,移至500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后备用.
3.1.4.2 蒸馏:用吸管吸取50ml硫酸(3.1.2.1)溶液,置于500ml锥形瓶中,再加入50ml水.用吸管吸取50ml制备好的试样溶液(3.1.4.1),置于1000ml平底蒸馏瓶中,加入7.5g定 氮合金(3.1.2.7),沿瓶壁加入150ml水.按图连接好蒸馏装置(3.1.3.1),并使管4的端部 触及瓶底.于蒸馏瓶1中迅速加入70ml氢氧化钠(3.1.2.8)溶液,立即盖好胶皮塞,在室温 下反应20min后,微热10min,然后高温蒸馏.从沸腾开始经50～60min,使吸收瓶内溶液体 积达到270ml左右(残液体积为初始体积的1/3左右时),将锥形瓶5降低,使吸收管4的尖端脱离锥形瓶内溶液液面,然后用水冲洗管4,停止加热(详细操作见附录A).
3.1.5 空白试验 按上述手续进行空白试验,除试验溶液以同体积的水代替外,其他试剂和操作手续、 蒸馏装置均应与测定时相同.
3.1.6 结果的表示和计算 硝酸钠的百分含量(X2以干基计)按式(1)计算.
N×(V0－V)×0.08499×100
X2＝━━━━━━━━━━━━━×100－1.232X1 ………………(1)
50
m×━━━(100－X)
500
式中: N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度;V0--空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;V--试样消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;m--试样的质量,g;X--按照本标准(3.5)测得的水分百分含量;X1--按照本标准(3.5)测得亚硝酸钠百分含量;0.08499--每毫克当量硝酸钠的克数;1.232--亚硝酸钠换算为硝酸钠的系数.
3.1.7 精密度
3.1.7.1 平行测定两结果之差不大于0.3％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
3.1.7.2 不同试验室测定结果之差不大于0.5％.
3.2 氯化钠含量的测定 本测定方法采用GB 3051-82《无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法--汞量 法》规定的方法进行.
3.2.1 原理 在微酸性(pH2.5～3.5)的介质中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离 的氯化汞,利用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的硝酸汞反应生成紫色络合物来判断终点.
3.2.2 试剂和溶液
3.2.2.1 氯化钠(GB 1253-77):基准试剂,0.0500N标准溶液.称取于500～600℃下灼烧至恒重的氯化钠(3.2.2.1)2.9220g,置于烧杯中,加少量水溶 解,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.
3.2.2.2 硝酸(GB 626-78):0.2N溶液.
3.2.2.3 溴酚蓝(HG 3-1224-79):0.1％乙醇溶液.
3.2.2.4 二苯偶氮碳酰肼(diphenylcarbazone):0.5％乙醇溶液.当变色不灵敏时应重新配制.
3.2.2.5 硝酸汞:0.05N标准溶液.
3.2.2.5.1 配制:称取8.57g硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,溶于少量水中,加7ml硝酸(3.2.2.2),必要时过滤,稀释至1000ml.
3.2.2.5.2 标定:用吸管吸取25ml氯化钠标准溶液(3.2.2.1),置于300ml锥形瓶中,加入约25ml水及2～3滴溴酚蓝指示液(3.2.2.3),用0.2N硝酸溶液(3.2.2.2)调节溶液由蓝变黄,再过量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液(3.2.2.4)用硝酸汞标准溶液(3.2.2.5)滴定至溶液由黄变至红紫色为终点.同时做空白试验.硝酸汞标准溶液的当量浓度(N)按式(2)计算.
N1×V1
N＝━━━━ ……………………………………………(2)
V－V0
式中:N1--氯化钠标准溶液的当量浓度;V1--吸取氯化钠标准溶液的体积,ml;V--滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml.
3.2.2.5.3 空白试验:除25ml氯化钠标准溶液(3.2.2.1)以同体积的水代替外,其他试剂和操作手续均应与标定硝酸汞标准溶液(3.2.2.5)时相同.
3.2.2.6 95％乙醇(GB 679-80).
3.2.2.7 硝酸(GB 626-78):1＋1溶液.
3.2.3 仪器设备 一般实验室仪器.
3.2.4 测定手续
3.2.4.1 试样溶液的制备 称取100g硝酸钠试样(称准至0.1g),置于400ml烧杯中,加入200ml水溶解,待溶液温度 与室温平衡后,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀待用.
3.2.4.2 滴定 用吸管吸取25ml硝酸钠试样溶液(3.2.4.1),置于250ml锥形瓶中,加25ml水,加入2滴 溴酚蓝指示液(3.2.2.3),用硝酸溶液(3.2.2.2)中和至溶液呈黄色,再过量2滴,最后加入 1ml二苯偶氮碳酰肼指示液(3.2.2.4),用0.05N硝酸汞标准溶液(3.2.2.5)滴定至溶液由黄变至红紫色为终点.同时做空白试验.
3.2.4.3 空白试验 按3.2.4.2项手续进行空白试验,除试验溶液以同体积的水代替外,其他试剂和操作 手续均应与测定时相同.
3.2.5 结果的表示和计算 氯化钠百分含量(X3,以干基计)按式(3)计算.
N×(V－V0)×0.05844×100
X3＝━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(3)
25
m×━━━ (100－X)
250
式中: N--硝酸汞标准溶液的当量浓度;V--滴定所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml;m--试样的质量,g;X--按本标准3.5测得的水分百分含量; 0.05844--每毫克当量氯化钠的克数.
3.2.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.03％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
3.3 亚硝酸钠含量的测定
3.3.1 原理 用样品溶液滴定高锰酸钾溶液,样品中的亚硝酸钠将(MnO4-)还原为Mn**2+,当高锰酸钾红色消失时,表示高锰酸钾全部被亚硝酸钠还原,根据样品溶液消耗量计算样品中亚硝酸钠含量.
3.3.2 试剂和溶液
3.3.2.1 硫酸(GB 625-77):1+20溶液.
3.3.2.2 高锰酸钾(GB 643-77):0.01N标准溶液.
3.3.3 仪器设备 一般实验室仪器.
3.3.4 测定手续 于250ml锥形瓶中,加入50ml硫酸(3.3.2.1),将溶液加热到40～50℃,用0.01N高锰酸 钾标准溶液(3.3.2.2)滴定至微红色,再准确加入1.00ml,将硝酸钠试样溶液(3.2.4.1)注入50ml滴定管中,滴定锥形瓶中之高锰酸钾溶液至微红色刚刚消失为止.
3.3.5 结果的表示和计算 亚硝酸钠百分含量(X4,以干基计)按式(4)计算:
N×1.00×0.0345×100
X4＝━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(4)
V
m×━━━ (100－X)
250
式中:N--高锰酸钾标准溶液的当量浓度; V--滴定试样溶液消耗的体积,ml; m--试样的质量,g;X--按照本标准3.5测得的水分百分含量; 0.0345--每毫克当量亚硝酸钠的克数.
3.3.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.003％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
3.4 碳酸钠含量的测定
3.4.1 原理 碳酸钠和硫酸进行中和反应,以溴甲酚绿-甲基红为指示剂,用硫酸标准溶液滴定.
3.4.2 试剂和溶液
3.4.2.1 硫酸(GB 625-77):0.1N标准溶液.
3.4.2.2 溴甲酚绿(HG 3-1220-79).
3.4.2.3 甲基红(HG 3-958-76).
3.4.2.4 溴甲酚绿-甲基红混合指示液.
3.4.3 仪器设备 一般实验室仪器.
3.4.4 测定手续 用吸管吸取25ml硝酸钠试样溶液(3.2.4.1),置于250ml锥形瓶中,加入溴甲酚绿-甲 基红混合指示液(3.4.2.4)3～4滴,用0.1N硫酸标准溶液(3.4.2.1)滴定至溶液由绿色变为暗红色时煮沸2min,迅速冷却,继续用0.1N硫酸标准溶液(3.4.2.1)滴定至呈暗红色为 终点.
3.4.5 结果的表示和计算 碳酸钠百分含量(X5,以干基计)按式(5)计算.
N×V×0.053×100
X5＝━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(5)
25
m×━━━ (100－X)
250
式中: N--硫酸标准溶液的当量浓度; V--滴定消耗硫酸标准溶液的体积,ml; m--试样的质量,g; X--按照本标准3.5测得的水分百分量; 0.053--每毫克当量碳酸钠的克数.
3.4.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.01％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
3.5 水分含量的测定
3.5.1 原理 在一定的温度下,将一定量的样品烘干至恒重,然后测定样品减少的质量.
3.5.2 仪器设备 一般实验室仪器和下列仪器.
3.5.2.1 恒温电热干燥箱.
3.5.2.2 直径50mm,高30mm的称量瓶.
3.5.3 测定手续 用已恒重的称量瓶(3.5.2.2)称取5g充分混匀的硝酸钠试样,称准至0.0002g,置于恒 温电热干燥箱(3.5.2.1)中,于105～110℃下干燥至恒重.
3.5.4 结果的表示和计算 水分百分含量(X6)按式(6)计算:
m－m1
X6＝━━━×100 ………………………………………(6)
m
式中：m--干燥前试样的质量,g; m1--干燥后试样的质量,g.
3.5.5 精密度 平行测定两结果之差不大于0.1％,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
3.6 水不溶物含量的测定
3.6.1 原理 将试样溶于水,过滤后干燥,称重.
3.6.2 仪器设备 一般实验室仪器和下列仪器.
3.6.2.1 恒温电热干燥箱.
3.6.2.2 G4坩埚式过滤器.
3.6.3 试剂和溶液
3.6.3.1 二苯胺(GB 681-78).
3.6.3.2 硫酸(GB 625-77).
3.6.3.3 二苯胺-硫酸:0.01％溶液.
3.6.4 测定手续 称取100g试样,称准至0.1g,置于400ml烧杯中,加入150ml水,加热至试样全部溶解,用 已恒重的G4坩埚式过滤器过滤,用热水洗至无NO3-为止〔以二苯胺-硫酸溶液(3.6.3.3)检查〕.将G4坩埚式过滤器连同残渣置于恒温电热干燥箱(3.6.2.1)中于105～110℃下干燥至恒重.
3.6.5 结果的表示和计算 水不溶物百分含量(X7)按式(7)计算.
m2－m1
X7＝━━━×100 ………………………………………(7)
m
式中:m2--干燥后G4坩埚式过滤器同残渣的质量,g; m1--G4坩埚式过滤器的质量,g; m--试样的质量,g.
3.6.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.008％,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
3.7 铁含量的测定 本测定方法采用GB 3049-82《无机化工产品中铁含量测定的通用方法--邻菲(口罗) 啉分光光度法》规定的方法进行.
3.7.1 原理 用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2～9的范围内二价铁离子 可与邻菲(口罗)啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度.
3.7.2 试剂和溶液
3.7.2.1 盐酸(GB 622-77):1N溶液.
3.7.2.2 氨水(GB 631-77):10％及2.5％的溶液.
3.7.2.3 抗坏血酸:2％溶液,该溶液稳定期约为10天.
3.7.2.4 冰乙酸(GB 676-78).
3.7.2.5 乙酸钠(GB 693-77).
3.7.2.6 邻菲(口罗)啉(GB 1293-77):0.2％溶液,该溶液应避光保存,仅能使用无色溶液.
3.7.2.7 硫酸(GB 625-77).
3.7.2.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5.
3.7.2.9 硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕(GB 1279-77).
3.7.2.10 铁标准溶液:1ml含有0.100mg铁.
3.7.2.11 铁标准溶液:1ml含有0.010mg铁.用吸管吸取10ml铁标准溶液(3.7.2.10),注入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.只限当日使用.
3.7.3 仪器设备 一般实验室仪器和下列仪器.
3.7.3.1 分光光度计,带有3cm的比色皿.
3.7.4 标准曲线的绘制 取7个100ml容量瓶,依次加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铁标 准溶液(3.7.2.11)(相当于0.00、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg铁),用水稀释 至约40ml,分别加入盐酸(3.7.2.1)调整pH值接近2(用pH试纸试之),再过量2滴,加入2.5ml 抗坏血酸溶液(3.7.2.3),10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.7.2.8)和5ml邻菲(口罗)啉溶液 (3.7.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,放置15min.在510nm波长下,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照,将分光光度计(3.7.3.1)吸光度调整到零,测量吸光度.以铁含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.
3.7.5 测定手续 用吸管吸取25ml硝酸钠试样溶液(3.2.4.1)置于100ml烧杯中,以盐酸(3.7.2.1)或氨水 (3.7.2.2)调节溶液的pH值接近2(用pH试纸试之),再过量2滴盐酸,将溶液全部转入100ml容 量瓶中,加入2.5ml抗坏血酸溶液(3.7.2.3)、10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.7.2.8)和5ml邻 菲(口罗)啉(3.7.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,放置15min.同时做试剂空白试验. 在510nm波长下,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照,将分光光度计(3.7.3.1)吸光度调整到零,测量吸光度.
3.7.6 试剂空白试验 按3.7.5款手续进行试剂空白试验,除试验溶液以同体积的水代替外,其他试剂和操作 手续均应与测定时相同.
3.7.7 结果的表示和计算 从标准曲线(3.7.4)上查出试液显色时吸光度所对应的铁含量.铁百分含量(X8)按式(8)计算:
m1×10**(-3)
X8＝━━━━━━×100 ………………………………(8)
25
m×━━━
250
式中:m1--由标准曲线上查出的试样溶液中的铁含量,mg; m--试样质量,g.
3.7.8 精密度 平行测定两结果之差不大于0.0005％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
3.8 重金属含量的测定
3.8.1 原理 在弱酸性介质中,试样中的重金属与硫化氢作用生成棕黄色硫化物的胶体微粒,再与铅 的标准色阶比较.
3.8.2 试剂和溶液
3.8.2.1 冰乙酸(GB 676-78):1N溶液.
3.8.2.2 硝酸铅(HG 3-1071-77).
3.8.2.3 盐酸(GB 622-77).
3.8.2.4 饱和硫化氢水溶液:使用时配制.
3.8.2.5 铅标准溶液:1ml含0.01mg铅,按GB 602-77配制后稀释10倍使用,稀溶液使用时配制.
3.8.2.6 酚酞(HGB 3039-59):0.1％乙醇溶液.
3.8.2.7 氨水(GB 631-77):10％溶液.
3.8.3 仪器设备 一般实验室仪器和下列仪器.
3.8.3.1 比色管:50ml.
3.8.4 测定手续 吸取测氯化钠时的试样溶液5ml(或称取2g试样,称准至0.01g,加5ml水溶解),加入2ml 盐酸(3.8.2.3),置水浴上加热蒸干,取出烧杯,再加入1ml盐酸(3.8.2.3),并以少量水冲洗 杯壁,再蒸干,加水溶解残渣,加入1滴酚酞指示液(3.8.2.6)用氨水(3.8.2.7)中和至微红色,用1N冰乙酸(3.8.2.1)中和至红色刚刚消失,再过量1ml,移入50ml比色管中,用水稀释 至40ml.于另一比色管中加入4ml铅标准溶液(3.8.2.5),加入约10ml水,1滴酚酞指示液(3.8. 2.6),以下与测定手续相同.向上述两比色管中,各加入10ml饱和硫化氢水(3.8.2.4),摇匀,于暗处放置10min,同置白纸上自上面透视,样品管显示的颜色不得深于标准管.
3.9 砷含量的测定
3.9.1 原理 在酸性介质中,金属锌将试样溶液中的砷还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成黄 棕色砷斑,与标准砷斑进行比较.
3.9.2 试剂和溶液
3.9.2.1 溴化汞(GB 1398-78).
3.9.2.2 溴化汞试纸.
3.9.2.3 盐酸(GB 622-77).
3.9.2.4 氢氧化钠(GB 629-77):10％溶液.
3.9.2.5 碘化钾(GB 1272-77):15％溶液.
3.9.2.6 氯化亚锡(GB 638-77):40％溶液.
3.9.2.7 无砷锌粒(GB 2304-80).
3.9.2.8 乙酸铅(HG 3-974-76).
3.9.2.9 乙酸铅棉花.
3.9.2.10 三氧化二砷(GB 673-77).
3.9.2.11 砷标准溶液:1ml含0.001mg砷,按GB 602-77制备后,稀释100倍使用.稀释液使用时配制.
3.9.2.12 硫酸(GB 625-77).
3.9.3 仪器设备 一般试验室仪器及符合GB 610-77《砷测定法》中规定的图1定砷装置.
3.9.4 测定手续 吸取测氯化钠时的试样溶液2.5ml(或称取1g试样,称准至0.01g,加25ml水溶解),加入2ml硫酸(3.9.2.12),置水浴上蒸发至干,以少量水冲洗杯壁,再蒸干.取出后冷却,用约25ml 水将残渣移入定砷器的反应瓶中,加3ml盐酸(3.9.2.3)、5ml碘化钾(3.9.2.5)、5滴氯化亚 锡溶液(3.9.2.6),摇匀,放置10min,加2g无砷锌粒(3.9.2.7),立即将已装好乙酸铅棉 花(3.9.2.9)及溴化汞试纸(3.9.2.2)的玻璃管装上,于25～40℃暗处放置1h,溴化汞试纸呈现的颜色不得深于标准.标准是取2.0ml砷标准溶液,与试样同时同样处理.
4 检验规则
4.1 食品添加剂硝酸钠应由生产厂的质量检验部门进行检验.生产厂应保证所有出厂的硝酸钠都符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包 括:产品名称、生产厂名、批号、生产日期、净重、产品质量和本标准编号.
4.2 以每天产量为一批,每批产品不得超过60t.
4.3 使用单位有权按照本标准的规定,检验所收到的食品添加剂硝酸钠是否符合本标准的要求.
4.4 取样方法 从每批总袋数的2％选取试样,小批时不得少于5袋.从选取的袋中,用不锈钢取样器 插入每袋3/4处取出试样,每批的总试样量不得少于1kg.将选取的试样迅速混匀,用四分法缩分,取出不少于500g的均匀试样,分装于两个清洁、干燥、密封性好的瓶中,瓶口封蜡,并粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、生产日期、批号和取样日期.一瓶由检验部门检验,另一瓶保留两个月,以备查验.
4.5 如果检验结果有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行核验,核验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批硝酸钠为不合格品.
4.6 当供需双方对产品质量发生异议时,由国家标准局认可的第三者仲裁.
5 包装、标志、运输、贮存
5.1 食品添加剂硝酸钠用塑料编织袋内衬食品用聚乙烯薄膜袋包装,每袋50kg,如需特殊包装,供需双方另行协商.
5.2 包装袋上应涂刷牢固的红色标志,其内容包括:食品添加剂硝酸钠的品名及生产许可证号、生产厂名、商标、批号、净重、生产日期及本标准号、使用说明、GB 190-85 《危险货物包装标志》中氧化剂标志、GB 191-85《包装储运图示标志》中防热、防湿 标志.
5.3 硝酸钠具有吸湿性,贮存的仓库应保持通风、干燥,并避免与酸碱类物质、易燃、易爆物及其他有机物、有毒物同仓共贮,搬运时小心轻放,防止撞击、摩擦.
5.4 食品添加剂硝酸钠应装在铁路棚车或其他带盖的交通工具内运输,车厢应保持清洁、干燥,不能与酸类、碱类、易燃、易爆物及其他有机物、有毒物同车共运.
附 录
A 蒸馏法测定硝酸钠主含量的注意事项 (补充件)
A.1 注意事项
A.1.1 蒸馏装置正式使用前要进行外观检查,蒸馏瓶瓶口要圆,与橡皮塞能很好地吻合.要检查玻璃仪器各烧结接头处是否烧结完好,有无裂纹或砂眼.在确认无可缺陷后方可安 装,然后进行试验.
A.1.2 在做样品前,要用基准硝酸钾代替样品进行验证,验证方法同试验方法.
计算方法如下: N×(V0－V)×0.10111
硝酸钾 (％)＝━━━━━━━━━━━━━×100
50
G×━━━
500
式中:V0--空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V--基准硝酸钾消耗的氢氧化钠标准溶液体积,ml;N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度;G--基准硝酸钾的质量,g;0.10111--每毫克当量硝酸钾的克数.几次分析基准硝酸钾的结果均在99.95％～100.05％之间,即认为试验装置为良好状态(至少需在99.80％～100.10％之间).基准硝酸钾可多做几个批号.
A.1.3 温度及蒸馏液体积控制的参考条件: 用1000W平板电炉,加热时需用调压变压器控制,加碱后在室温反应20min,将电压调至 110V,保持10min,再将电压调至180～200V.3～4min后沸腾,10min后将电压降至130～150V.如室温低于15℃,应适当加大电压,并采取保温措施.以后视气泡大小调节电压.蒸馏从沸 腾到结束经50～60min,残液体积控制在70～100ml,吸收液总体积控制在260～280ml.电压 大小要根据气泡大小和速度随时调节.气泡太大,速度太快,吸收不完全,可能导致结果偏 低;气泡太小,蒸馏时间太长.
A.1.4 加碱动作要迅速,尽量不使浓碱液沾附在瓶口上,加碱后立即盖好橡皮塞.
A.1.5 蒸馏结束时不要马上停止加热,待导出管离开液面并冲洗后再停火,否则易发 生倒吸.
━━━━━━━━━
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部天津化工研究院,卫生部食品卫生监督检验所归口.
本标准由大连化学工业公司,化工部天津化工研究院负责起草.
本标准主要起草人刘瑞雪、刘淑英、周巧娥.
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国家标准局1986-03-26发布 1986-12-01实施
食品商务网 2005-07-06 00:00:00.0
中华人民共和国国家标准
食品添加剂 GB 1891-86
硝酸钠 代替 GB 1891-80
Food additive Sodium nitrate
本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的硝酸钠,用于肉制品加工中作发色剂.
分子式：NaNO3 分子量:84.99(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:白色细小结晶,允许带淡灰色,淡黄色.
1.2 食品添加剂硝酸钠应符合下列要求:
指 标 名 称 指 标
硝酸钠(NaNO3)(以干基计),％ ≥ 99.2
氯化钠(NaCl)(以干基计),％ ≤ 0.4
亚硝酸钠(NaNO2)(以干基计),％ ≤ 0.01
碳酸钠(Na2CO3)(以干基计),％ ≤ 0.1
水分,％ ≤ 1.5
水不溶物,％ ≤ 0.03
铁(Fe),％ ≤ 0.005
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.002
砷,％ ≤ 0.0002
注:水分含量以出厂测定为准.
2 鉴别 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水. 测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按 GB 601-77《化学试剂 标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂 杂质标准液制 备方法》、GB 603-77《化学试剂 制剂及制品制备方法》之规定制备.
2.1 试剂和溶液
2.1.1 硫酸(GB 625-77).
2.1.2 硫酸亚铁(GB 644-77):8％溶液. 称取8g硫酸亚铁,溶于适量水中,加入15ml硫酸(2.1.1)稀释至100ml.
2.1.3 盐酸(GB 622-77).
2.2 鉴别方法
2.2.1 取试样溶液,加等量硫酸混匀,冷却后小心加入硫酸亚铁溶液(2.1.2),使成两液层,界面处显示棕色.
2.2.2 取试样溶液,加硫酸与铜丝,加热即产生红棕色蒸气.
2.2.3 取铂丝,用盐酸(2.1.3)润湿后,先在无色火焰中烧至无色,再蘸取试样溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰即显鲜黄色.以上三项试验,都给出正反应时,即可确定为硝酸钠.
3 试验方法
3.1 硝酸钠含量的测定
3.1.1 原理 硝酸盐与定氮合金(45％Al、50％Cu、5％Zn)在强碱性溶液中煮沸时,反应放出新生 态的氢,将硝酸盐(或其他含氮化合物)中的氮还原为氨.反应放出的氨用硫酸吸收,以标准碱溶液滴定过量的硫酸.
3.1.2 试剂和溶液
3.1.2.1 硫酸(GB 625-77):0.5N溶液.
3.1.2.2 氢氧化钠(GB 629-81):0.5N标准溶液.
3.1.2.3 亚甲基蓝(HGB 3394-60).
3.1.2.4 甲基红(HG 3-958-76).
3.1.2.5 95％乙醇(GB 679-80).
3.1.2.6 混合指示液的配制:称取0.12g甲基红(3.1.2.4)和0.08g亚甲基蓝(3.1.2.3) 混匀后溶于100ml95％乙醇(3.1.2.5)中.
3.1.2.7 定氮合金(HG 3-901-78):粉碎至小于20目的混合合金,其中小于80目的合金不得大于20％.
3.1.2.8 氢氧化钠(GB 629-81):300g/L溶液.
3.1.3 仪器装置 一般实验室仪器和下列仪器.
3.1.3.1 蒸馏装置如图所示.
3.1.3.2 电炉:1000W,220V.
3.1.3.3 调压变压器:1kVA.
3.1.4 测定手续
3.1.4.1 试样溶液的制备:称取14g充分混匀的硝酸钠试样,称准至0.0002g,置于烧杯中,用水溶解,移至500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后备用.
3.1.4.2 蒸馏:用吸管吸取50ml硫酸(3.1.2.1)溶液,置于500ml锥形瓶中,再加入50ml水.用吸管吸取50ml制备好的试样溶液(3.1.4.1),置于1000ml平底蒸馏瓶中,加入7.5g定 氮合金(3.1.2.7),沿瓶壁加入150ml水.按图连接好蒸馏装置(3.1.3.1),并使管4的端部 触及瓶底.于蒸馏瓶1中迅速加入70ml氢氧化钠(3.1.2.8)溶液,立即盖好胶皮塞,在室温 下反应20min后,微热10min,然后高温蒸馏.从沸腾开始经50～60min,使吸收瓶内溶液体 积达到270ml左右(残液体积为初始体积的1/3左右时),将锥形瓶5降低,使吸收管4的尖端脱离锥形瓶内溶液液面,然后用水冲洗管4,停止加热(详细操作见附录A).
3.1.5 空白试验 按上述手续进行空白试验,除试验溶液以同体积的水代替外,其他试剂和操作手续、 蒸馏装置均应与测定时相同.
3.1.6 结果的表示和计算 硝酸钠的百分含量(X2以干基计)按式(1)计算.
N×(V0－V)×0.08499×100
X2＝━━━━━━━━━━━━━×100－1.232X1 ………………(1)
50
m×━━━(100－X)
500
式中: N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度;V0--空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;V--试样消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;m--试样的质量,g;X--按照本标准(3.5)测得的水分百分含量;X1--按照本标准(3.5)测得亚硝酸钠百分含量;0.08499--每毫克当量硝酸钠的克数;1.232--亚硝酸钠换算为硝酸钠的系数.
3.1.7 精密度
3.1.7.1 平行测定两结果之差不大于0.3％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
3.1.7.2 不同试验室测定结果之差不大于0.5％.
3.2 氯化钠含量的测定 本测定方法采用GB 3051-82《无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法--汞量 法》规定的方法进行.
3.2.1 原理 在微酸性(pH2.5～3.5)的介质中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离 的氯化汞,利用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的硝酸汞反应生成紫色络合物来判断终点.
3.2.2 试剂和溶液
3.2.2.1 氯化钠(GB 1253-77):基准试剂,0.0500N标准溶液.称取于500～600℃下灼烧至恒重的氯化钠(3.2.2.1)2.9220g,置于烧杯中,加少量水溶 解,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.
3.2.2.2 硝酸(GB 626-78):0.2N溶液.
3.2.2.3 溴酚蓝(HG 3-1224-79):0.1％乙醇溶液.
3.2.2.4 二苯偶氮碳酰肼(diphenylcarbazone):0.5％乙醇溶液.当变色不灵敏时应重新配制.
3.2.2.5 硝酸汞:0.05N标准溶液.
3.2.2.5.1 配制:称取8.57g硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,溶于少量水中,加7ml硝酸(3.2.2.2),必要时过滤,稀释至1000ml.
3.2.2.5.2 标定:用吸管吸取25ml氯化钠标准溶液(3.2.2.1),置于300ml锥形瓶中,加入约25ml水及2～3滴溴酚蓝指示液(3.2.2.3),用0.2N硝酸溶液(3.2.2.2)调节溶液由蓝变黄,再过量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液(3.2.2.4)用硝酸汞标准溶液(3.2.2.5)滴定至溶液由黄变至红紫色为终点.同时做空白试验.硝酸汞标准溶液的当量浓度(N)按式(2)计算.
N1×V1
N＝━━━━ ……………………………………………(2)
V－V0
式中:N1--氯化钠标准溶液的当量浓度;V1--吸取氯化钠标准溶液的体积,ml;V--滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml.
3.2.2.5.3 空白试验:除25ml氯化钠标准溶液(3.2.2.1)以同体积的水代替外,其他试剂和操作手续均应与标定硝酸汞标准溶液(3.2.2.5)时相同.
3.2.2.6 95％乙醇(GB 679-80).
3.2.2.7 硝酸(GB 626-78):1＋1溶液.
3.2.3 仪器设备 一般实验室仪器.
3.2.4 测定手续
3.2.4.1 试样溶液的制备 称取100g硝酸钠试样(称准至0.1g),置于400ml烧杯中,加入200ml水溶解,待溶液温度 与室温平衡后,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀待用.
3.2.4.2 滴定 用吸管吸取25ml硝酸钠试样溶液(3.2.4.1),置于250ml锥形瓶中,加25ml水,加入2滴 溴酚蓝指示液(3.2.2.3),用硝酸溶液(3.2.2.2)中和至溶液呈黄色,再过量2滴,最后加入 1ml二苯偶氮碳酰肼指示液(3.2.2.4),用0.05N硝酸汞标准溶液(3.2.2.5)滴定至溶液由黄变至红紫色为终点.同时做空白试验.
3.2.4.3 空白试验 按3.2.4.2项手续进行空白试验,除试验溶液以同体积的水代替外,其他试剂和操作 手续均应与测定时相同.
3.2.5 结果的表示和计算 氯化钠百分含量(X3,以干基计)按式(3)计算.
N×(V－V0)×0.05844×100
X3＝━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(3)
25
m×━━━ (100－X)
250
式中: N--硝酸汞标准溶液的当量浓度;V--滴定所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml;m--试样的质量,g;X--按本标准3.5测得的水分百分含量; 0.05844--每毫克当量氯化钠的克数.
3.2.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.03％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
3.3 亚硝酸钠含量的测定
3.3.1 原理 用样品溶液滴定高锰酸钾溶液,样品中的亚硝酸钠将(MnO4-)还原为Mn**2+,当高锰酸钾红色消失时,表示高锰酸钾全部被亚硝酸钠还原,根据样品溶液消耗量计算样品中亚硝酸钠含量.
3.3.2 试剂和溶液
3.3.2.1 硫酸(GB 625-77):1+20溶液.
3.3.2.2 高锰酸钾(GB 643-77):0.01N标准溶液.
3.3.3 仪器设备 一般实验室仪器.
3.3.4 测定手续 于250ml锥形瓶中,加入50ml硫酸(3.3.2.1),将溶液加热到40～50℃,用0.01N高锰酸 钾标准溶液(3.3.2.2)滴定至微红色,再准确加入1.00ml,将硝酸钠试样溶液(3.2.4.1)注入50ml滴定管中,滴定锥形瓶中之高锰酸钾溶液至微红色刚刚消失为止.
3.3.5 结果的表示和计算 亚硝酸钠百分含量(X4,以干基计)按式(4)计算:
N×1.00×0.0345×100
X4＝━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(4)
V
m×━━━ (100－X)
250
式中:N--高锰酸钾标准溶液的当量浓度; V--滴定试样溶液消耗的体积,ml; m--试样的质量,g;X--按照本标准3.5测得的水分百分含量; 0.0345--每毫克当量亚硝酸钠的克数.
3.3.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.003％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
3.4 碳酸钠含量的测定
3.4.1 原理 碳酸钠和硫酸进行中和反应,以溴甲酚绿-甲基红为指示剂,用硫酸标准溶液滴定.
3.4.2 试剂和溶液
3.4.2.1 硫酸(GB 625-77):0.1N标准溶液.
3.4.2.2 溴甲酚绿(HG 3-1220-79).
3.4.2.3 甲基红(HG 3-958-76).
3.4.2.4 溴甲酚绿-甲基红混合指示液.
3.4.3 仪器设备 一般实验室仪器.
3.4.4 测定手续 用吸管吸取25ml硝酸钠试样溶液(3.2.4.1),置于250ml锥形瓶中,加入溴甲酚绿-甲 基红混合指示液(3.4.2.4)3～4滴,用0.1N硫酸标准溶液(3.4.2.1)滴定至溶液由绿色变为暗红色时煮沸2min,迅速冷却,继续用0.1N硫酸标准溶液(3.4.2.1)滴定至呈暗红色为 终点.
3.4.5 结果的表示和计算 碳酸钠百分含量(X5,以干基计)按式(5)计算.
N×V×0.053×100
X5＝━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(5)
25
m×━━━ (100－X)
250
式中: N--硫酸标准溶液的当量浓度; V--滴定消耗硫酸标准溶液的体积,ml; m--试样的质量,g; X--按照本标准3.5测得的水分百分量; 0.053--每毫克当量碳酸钠的克数.
3.4.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.01％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
3.5 水分含量的测定
3.5.1 原理 在一定的温度下,将一定量的样品烘干至恒重,然后测定样品减少的质量.
3.5.2 仪器设备 一般实验室仪器和下列仪器.
3.5.2.1 恒温电热干燥箱.
3.5.2.2 直径50mm,高30mm的称量瓶.
3.5.3 测定手续 用已恒重的称量瓶(3.5.2.2)称取5g充分混匀的硝酸钠试样,称准至0.0002g,置于恒 温电热干燥箱(3.5.2.1)中,于105～110℃下干燥至恒重.
3.5.4 结果的表示和计算 水分百分含量(X6)按式(6)计算:
m－m1
X6＝━━━×100 ………………………………………(6)
m
式中：m--干燥前试样的质量,g; m1--干燥后试样的质量,g.
3.5.5 精密度 平行测定两结果之差不大于0.1％,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
3.6 水不溶物含量的测定
3.6.1 原理 将试样溶于水,过滤后干燥,称重.
3.6.2 仪器设备 一般实验室仪器和下列仪器.
3.6.2.1 恒温电热干燥箱.
3.6.2.2 G4坩埚式过滤器.
3.6.3 试剂和溶液
3.6.3.1 二苯胺(GB 681-78).
3.6.3.2 硫酸(GB 625-77).
3.6.3.3 二苯胺-硫酸:0.01％溶液.
3.6.4 测定手续 称取100g试样,称准至0.1g,置于400ml烧杯中,加入150ml水,加热至试样全部溶解,用 已恒重的G4坩埚式过滤器过滤,用热水洗至无NO3-为止〔以二苯胺-硫酸溶液(3.6.3.3)检查〕.将G4坩埚式过滤器连同残渣置于恒温电热干燥箱(3.6.2.1)中于105～110℃下干燥至恒重.
3.6.5 结果的表示和计算 水不溶物百分含量(X7)按式(7)计算.
m2－m1
X7＝━━━×100 ………………………………………(7)
m
式中:m2--干燥后G4坩埚式过滤器同残渣的质量,g; m1--G4坩埚式过滤器的质量,g; m--试样的质量,g.
3.6.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.008％,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
3.7 铁含量的测定 本测定方法采用GB 3049-82《无机化工产品中铁含量测定的通用方法--邻菲(口罗) 啉分光光度法》规定的方法进行.
3.7.1 原理 用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2～9的范围内二价铁离子 可与邻菲(口罗)啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度.
3.7.2 试剂和溶液
3.7.2.1 盐酸(GB 622-77):1N溶液.
3.7.2.2 氨水(GB 631-77):10％及2.5％的溶液.
3.7.2.3 抗坏血酸:2％溶液,该溶液稳定期约为10天.
3.7.2.4 冰乙酸(GB 676-78).
3.7.2.5 乙酸钠(GB 693-77).
3.7.2.6 邻菲(口罗)啉(GB 1293-77):0.2％溶液,该溶液应避光保存,仅能使用无色溶液.
3.7.2.7 硫酸(GB 625-77).
3.7.2.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5.
3.7.2.9 硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕(GB 1279-77).
3.7.2.10 铁标准溶液:1ml含有0.100mg铁.
3.7.2.11 铁标准溶液:1ml含有0.010mg铁.用吸管吸取10ml铁标准溶液(3.7.2.10),注入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.只限当日使用.
3.7.3 仪器设备 一般实验室仪器和下列仪器.
3.7.3.1 分光光度计,带有3cm的比色皿.
3.7.4 标准曲线的绘制 取7个100ml容量瓶,依次加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铁标 准溶液(3.7.2.11)(相当于0.00、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg铁),用水稀释 至约40ml,分别加入盐酸(3.7.2.1)调整pH值接近2(用pH试纸试之),再过量2滴,加入2.5ml 抗坏血酸溶液(3.7.2.3),10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.7.2.8)和5ml邻菲(口罗)啉溶液 (3.7.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,放置15min.在510nm波长下,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照,将分光光度计(3.7.3.1)吸光度调整到零,测量吸光度.以铁含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.
3.7.5 测定手续 用吸管吸取25ml硝酸钠试样溶液(3.2.4.1)置于100ml烧杯中,以盐酸(3.7.2.1)或氨水 (3.7.2.2)调节溶液的pH值接近2(用pH试纸试之),再过量2滴盐酸,将溶液全部转入100ml容 量瓶中,加入2.5ml抗坏血酸溶液(3.7.2.3)、10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.7.2.8)和5ml邻 菲(口罗)啉(3.7.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,放置15min.同时做试剂空白试验. 在510nm波长下,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照,将分光光度计(3.7.3.1)吸光度调整到零,测量吸光度.
3.7.6 试剂空白试验 按3.7.5款手续进行试剂空白试验,除试验溶液以同体积的水代替外,其他试剂和操作 手续均应与测定时相同.
3.7.7 结果的表示和计算 从标准曲线(3.7.4)上查出试液显色时吸光度所对应的铁含量.铁百分含量(X8)按式(8)计算:
m1×10**(-3)
X8＝━━━━━━×100 ………………………………(8)
25
m×━━━
250
式中:m1--由标准曲线上查出的试样溶液中的铁含量,mg; m--试样质量,g.
3.7.8 精密度 平行测定两结果之差不大于0.0005％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
3.8 重金属含量的测定
3.8.1 原理 在弱酸性介质中,试样中的重金属与硫化氢作用生成棕黄色硫化物的胶体微粒,再与铅 的标准色阶比较.
3.8.2 试剂和溶液
3.8.2.1 冰乙酸(GB 676-78):1N溶液.
3.8.2.2 硝酸铅(HG 3-1071-77).
3.8.2.3 盐酸(GB 622-77).
3.8.2.4 饱和硫化氢水溶液:使用时配制.
3.8.2.5 铅标准溶液:1ml含0.01mg铅,按GB 602-77配制后稀释10倍使用,稀溶液使用时配制.
3.8.2.6 酚酞(HGB 3039-59):0.1％乙醇溶液.
3.8.2.7 氨水(GB 631-77):10％溶液.
3.8.3 仪器设备 一般实验室仪器和下列仪器.
3.8.3.1 比色管:50ml.
3.8.4 测定手续 吸取测氯化钠时的试样溶液5ml(或称取2g试样,称准至0.01g,加5ml水溶解),加入2ml 盐酸(3.8.2.3),置水浴上加热蒸干,取出烧杯,再加入1ml盐酸(3.8.2.3),并以少量水冲洗 杯壁,再蒸干,加水溶解残渣,加入1滴酚酞指示液(3.8.2.6)用氨水(3.8.2.7)中和至微红色,用1N冰乙酸(3.8.2.1)中和至红色刚刚消失,再过量1ml,移入50ml比色管中,用水稀释 至40ml.于另一比色管中加入4ml铅标准溶液(3.8.2.5),加入约10ml水,1滴酚酞指示液(3.8. 2.6),以下与测定手续相同.向上述两比色管中,各加入10ml饱和硫化氢水(3.8.2.4),摇匀,于暗处放置10min,同置白纸上自上面透视,样品管显示的颜色不得深于标准管.
3.9 砷含量的测定
3.9.1 原理 在酸性介质中,金属锌将试样溶液中的砷还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成黄 棕色砷斑,与标准砷斑进行比较.
3.9.2 试剂和溶液
3.9.2.1 溴化汞(GB 1398-78).
3.9.2.2 溴化汞试纸.
3.9.2.3 盐酸(GB 622-77).
3.9.2.4 氢氧化钠(GB 629-77):10％溶液.
3.9.2.5 碘化钾(GB 1272-77):15％溶液.
3.9.2.6 氯化亚锡(GB 638-77):40％溶液.
3.9.2.7 无砷锌粒(GB 2304-80).
3.9.2.8 乙酸铅(HG 3-974-76).
3.9.2.9 乙酸铅棉花.
3.9.2.10 三氧化二砷(GB 673-77).
3.9.2.11 砷标准溶液:1ml含0.001mg砷,按GB 602-77制备后,稀释100倍使用.稀释液使用时配制.
3.9.2.12 硫酸(GB 625-77).
3.9.3 仪器设备 一般试验室仪器及符合GB 610-77《砷测定法》中规定的图1定砷装置.
3.9.4 测定手续 吸取测氯化钠时的试样溶液2.5ml(或称取1g试样,称准至0.01g,加25ml水溶解),加入2ml硫酸(3.9.2.12),置水浴上蒸发至干,以少量水冲洗杯壁,再蒸干.取出后冷却,用约25ml 水将残渣移入定砷器的反应瓶中,加3ml盐酸(3.9.2.3)、5ml碘化钾(3.9.2.5)、5滴氯化亚 锡溶液(3.9.2.6),摇匀,放置10min,加2g无砷锌粒(3.9.2.7),立即将已装好乙酸铅棉 花(3.9.2.9)及溴化汞试纸(3.9.2.2)的玻璃管装上,于25～40℃暗处放置1h,溴化汞试纸呈现的颜色不得深于标准.标准是取2.0ml砷标准溶液,与试样同时同样处理.
4 检验规则
4.1 食品添加剂硝酸钠应由生产厂的质量检验部门进行检验.生产厂应保证所有出厂的硝酸钠都符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包 括:产品名称、生产厂名、批号、生产日期、净重、产品质量和本标准编号.
4.2 以每天产量为一批,每批产品不得超过60t.
4.3 使用单位有权按照本标准的规定,检验所收到的食品添加剂硝酸钠是否符合本标准的要求.
4.4 取样方法 从每批总袋数的2％选取试样,小批时不得少于5袋.从选取的袋中,用不锈钢取样器 插入每袋3/4处取出试样,每批的总试样量不得少于1kg.将选取的试样迅速混匀,用四分法缩分,取出不少于500g的均匀试样,分装于两个清洁、干燥、密封性好的瓶中,瓶口封蜡,并粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、生产日期、批号和取样日期.一瓶由检验部门检验,另一瓶保留两个月,以备查验.
4.5 如果检验结果有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行核验,核验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批硝酸钠为不合格品.
4.6 当供需双方对产品质量发生异议时,由国家标准局认可的第三者仲裁.
5 包装、标志、运输、贮存
5.1 食品添加剂硝酸钠用塑料编织袋内衬食品用聚乙烯薄膜袋包装,每袋50kg,如需特殊包装,供需双方另行协商.
5.2 包装袋上应涂刷牢固的红色标志,其内容包括:食品添加剂硝酸钠的品名及生产许可证号、生产厂名、商标、批号、净重、生产日期及本标准号、使用说明、GB 190-85 《危险货物包装标志》中氧化剂标志、GB 191-85《包装储运图示标志》中防热、防湿 标志.
5.3 硝酸钠具有吸湿性,贮存的仓库应保持通风、干燥,并避免与酸碱类物质、易燃、易爆物及其他有机物、有毒物同仓共贮,搬运时小心轻放,防止撞击、摩擦.
5.4 食品添加剂硝酸钠应装在铁路棚车或其他带盖的交通工具内运输,车厢应保持清洁、干燥,不能与酸类、碱类、易燃、易爆物及其他有机物、有毒物同车共运.
附 录
A 蒸馏法测定硝酸钠主含量的注意事项 (补充件)
A.1 注意事项
A.1.1 蒸馏装置正式使用前要进行外观检查,蒸馏瓶瓶口要圆,与橡皮塞能很好地吻合.要检查玻璃仪器各烧结接头处是否烧结完好,有无裂纹或砂眼.在确认无可缺陷后方可安 装,然后进行试验.
A.1.2 在做样品前,要用基准硝酸钾代替样品进行验证,验证方法同试验方法.
计算方法如下: N×(V0－V)×0.10111
硝酸钾 (％)＝━━━━━━━━━━━━━×100
50
G×━━━
500
式中:V0--空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V--基准硝酸钾消耗的氢氧化钠标准溶液体积,ml;N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度;G--基准硝酸钾的质量,g;0.10111--每毫克当量硝酸钾的克数.几次分析基准硝酸钾的结果均在99.95％～100.05％之间,即认为试验装置为良好状态(至少需在99.80％～100.10％之间).基准硝酸钾可多做几个批号.
A.1.3 温度及蒸馏液体积控制的参考条件: 用1000W平板电炉,加热时需用调压变压器控制,加碱后在室温反应20min,将电压调至 110V,保持10min,再将电压调至180～200V.3～4min后沸腾,10min后将电压降至130～150V.如室温低于15℃,应适当加大电压,并采取保温措施.以后视气泡大小调节电压.蒸馏从沸 腾到结束经50～60min,残液体积控制在70～100ml,吸收液总体积控制在260～280ml.电压 大小要根据气泡大小和速度随时调节.气泡太大,速度太快,吸收不完全,可能导致结果偏 低;气泡太小,蒸馏时间太长.
A.1.4 加碱动作要迅速,尽量不使浓碱液沾附在瓶口上,加碱后立即盖好橡皮塞.
A.1.5 蒸馏结束时不要马上停止加热,待导出管离开液面并冲洗后再停火,否则易发 生倒吸.
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附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部天津化工研究院,卫生部食品卫生监督检验所归口.
本标准由大连化学工业公司,化工部天津化工研究院负责起草.
本标准主要起草人刘瑞雪、刘淑英、周巧娥.
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国家标准局1986-03-26发布 1986-12-01实施