我买了脂肪酸标准品,老师说要进行甲酯化后再气相色谱测定,还要配成一定的浓度,我第一次做气相色谱,求
来源:学生作业帮 编辑:神马作文网作业帮 分类:化学作业 时间:2024/11/11 22:45:29
我买了脂肪酸标准品,老师说要进行甲酯化后再气相色谱测定,还要配成一定的浓度,我第一次做气相色谱,求
“总脂用10mL甲醇溶解后转移至分液漏斗中,用15mL正己烷分三次洗涤,所得甲醇溶液转移到大试管中,加入4mLp(KOH)=1%KOH的甲醇溶液,60℃水浴加热15min,冷却后加入5滴p(BF3)=20%的BF3乙醚溶液,静置l0min酯化.酯化后的样品加入5mL的重蒸正己烷和10ml水,分去水溶液,有机层用10mL水洗涤.取2.0ml的有机层加入一定量的硅胶,不振荡静置2.0min.取20.0uL的有机层加入到含有1.0mL的具塞试管中备用,作为进行气相色谱分析的样品.”这是我参考的文献.最后一句“含有1ml的试管”,是含有什么吗?请给给意见
“总脂用10mL甲醇溶解后转移至分液漏斗中,用15mL正己烷分三次洗涤,所得甲醇溶液转移到大试管中,加入4mLp(KOH)=1%KOH的甲醇溶液,60℃水浴加热15min,冷却后加入5滴p(BF3)=20%的BF3乙醚溶液,静置l0min酯化.酯化后的样品加入5mL的重蒸正己烷和10ml水,分去水溶液,有机层用10mL水洗涤.取2.0ml的有机层加入一定量的硅胶,不振荡静置2.0min.取20.0uL的有机层加入到含有1.0mL的具塞试管中备用,作为进行气相色谱分析的样品.”这是我参考的文献.最后一句“含有1ml的试管”,是含有什么吗?请给给意见
据分析,1ml应是正己烷.从提供的方法看是用BF3进行脂肪酸甲脂化的操作步骤,到加入硅胶除去水后已完成甲脂化.最后是将脂肪酸甲脂用正己烷稀释以便气相分析.一般气相进样量在10ul左右,但进样前一般要用样品溶液洗针2-3次,故进行一次分析需要的样品量大于20ul.且体积太小也不便于准确进样.此外,气相分析所需脂肪酸甲脂浓度较低.综合以上,分析其可能为正己烷.
以上均为猜测,仅供参考,建议还是去请教你的老师.
再问: 谢谢你的分析。我也查到是正己烷。我老师他不懂这方面,没办法我只能自己摸索。所以我想请问,我买的脂肪酸标准品是未酯化的,标准品不是要酯化后配成一定浓度的进行脂肪酸定性的吗?我是不是按照上面的酯化方法对标准品进行酯化?那样的话浓度怎么确定呢?
再答: 是的,按照上面的方法进行酯化即可;在酯化过程中已经对标品进行了稀释;进样浓度(mg/L)=2*C*V 其中C:标品初始浓度(mg/L);V:取用体积(L)。
再问: 哦 那初始浓度就是标品溶于甲醇时的了。“进样浓度(mg/L)=2*C*V 其中C:标品初始浓度(mg/L);V:取用体积(L)。”2×C×V 这样单位换算过来不是就成mg了吗?
再答: 不是溶于甲醇后的浓度,是你买来时的浓度,在标品附带的COA中可以查到;请注意公式是化简后的,其实2也是有单位的(/L)。
再问: 我买的其中是固体,没有浓度。density:unknown。这样是不是没办法了?
再答: 固体那就直接称质量M(mg),公式中C*V换成M即可。
以上均为猜测,仅供参考,建议还是去请教你的老师.
再问: 谢谢你的分析。我也查到是正己烷。我老师他不懂这方面,没办法我只能自己摸索。所以我想请问,我买的脂肪酸标准品是未酯化的,标准品不是要酯化后配成一定浓度的进行脂肪酸定性的吗?我是不是按照上面的酯化方法对标准品进行酯化?那样的话浓度怎么确定呢?
再答: 是的,按照上面的方法进行酯化即可;在酯化过程中已经对标品进行了稀释;进样浓度(mg/L)=2*C*V 其中C:标品初始浓度(mg/L);V:取用体积(L)。
再问: 哦 那初始浓度就是标品溶于甲醇时的了。“进样浓度(mg/L)=2*C*V 其中C:标品初始浓度(mg/L);V:取用体积(L)。”2×C×V 这样单位换算过来不是就成mg了吗?
再答: 不是溶于甲醇后的浓度,是你买来时的浓度,在标品附带的COA中可以查到;请注意公式是化简后的,其实2也是有单位的(/L)。
再问: 我买的其中是固体,没有浓度。density:unknown。这样是不是没办法了?
再答: 固体那就直接称质量M(mg),公式中C*V换成M即可。
我要对脂肪酸标准品进行甲酯化后再气相色谱测定,遇到的问题是:要配成一定的浓度(1mg/ml),怎么计算?
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