茶叶中咖啡因的提取方法有哪些?

茶叶中咖啡因的提取方法有哪些?
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咖啡因是一种生物碱,其构造式为：咖啡因易溶于氯仿（12.5%）,水（2%）及乙醇（2%）等.含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在200℃升华显著,230℃升华很快.茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸）,0.6%的色素、纤维素、蛋白质等.为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因.粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等,可利用升华法进一步提纯.三、实验步骤：1、粗提：a、 仪器安装：采用脂肪提取器.如图所示：b、连续萃取：称取10g茶叶,研成细末状 .然后将其装入事先卷好的滤纸,放入脂肪提取器的套筒中,在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2.5h.待多次发生虹吸（脂肪提取器中的溶液接近无色时）后,停止.记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40,总共虹吸9次.最后把装置改为蒸馏装置,蒸馏的时间为：7：00.馏头：77℃,蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状（剩余大约2~3ml）.如图所示：c、加碱中和：趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰（如果不够继续加入生石灰,实际加入量4.0g）,使成糊状.空气浴加热,不断搅拌下蒸干,用时40分钟.d、焙炒除水：把蒸发皿放在小铁圈上,将其放在距石棉网上一段距离,下面用酒精灯加热,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分（必须十分干燥,否则会影响产物的质量与纯度）,用时40分钟.2、纯化：a、仪器安装：安装升华装置.用事先扎好小孔（孔应该大一些且朝一个方向突出）的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗,用手压住漏斗.b、初次升华：210℃砂浴升华.刮下白色针状咖啡因晶体,黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好.c、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华,温度大约为216℃.合并两次生成的咖啡因,第二次生成的黄色晶体依然不要.3、称重：将两次生成的咖啡因称重,产量为0.10g.四、实验说明及注意事项：1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器.溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,回入烧瓶中.通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中.脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心.2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸.3、升华过程中要控制好温度（本次实验的关键步骤）.若温度太低,升华速度较慢,耗时过长；若温度太高,会使产物发黄（分解）,影响产率.4、升华时候的温度太高,注意,千万小心不要被烫伤.