我是养牛的我们家牛奶被测出含硝酸盐是怎么回事?怎么就测不出来?
来源:学生作业帮 编辑:神马作文网作业帮 分类:化学作业 时间:2024/11/18 18:08:14
我是养牛的我们家牛奶被测出含硝酸盐是怎么回事?怎么就测不出来?
【原理】
在浓酸条件下,NO3―与水杨酸反应,生成硝基水杨酸.其反应式如下:
生成的硝基水杨酸在碱性条件下(pH>12)呈黄色,最大吸收峰的波长为410nm,在一定范围内,其颜色的深浅与含量成正比,可直接比色测定.
【仪器与用具】
分光光度计;天平(感量0.1mg);20ml刻度试管;刻度吸量管0.1ml、0.5ml、5ml、10ml各1支;50ml容量瓶;小漏斗(φ5cm)3个;玻棒;洗耳球;电炉;铝锅;玻璃泡;7cm定量滤纸若干.
【试剂】
500mg/L 硝态氮标准溶液:精确称取烘至恒重的KNO3 0.7221g溶于蒸馏水中,定容至200ml.
5%水杨酸—硫酸溶液:称取5g水杨酸溶于100ml比重为1.84的浓硫酸中,搅拌溶解后,贮于棕色瓶中,置冰箱保存一周有效.
8%氢氧化钠溶液:80g氢氧化钠溶于1L蒸馏水中即可.
【方法】
1.标准曲线的制作
(1)吸取500mg/L 硝态氮标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml分别放入50ml容量瓶中,用无离子水定容至刻度,使之成10、20、30、40、60、80、100、120mg/L的系列标准溶液.
(2)吸取上述系列标准溶液0.1ml,分别放入刻度试管中,以0.1ml蒸馏水代替标准溶液作空白.再分别加入0.4ml 5%水杨酸—硫酸溶液,摇匀,在室温下放置20min后,再加入8% NaOH溶液9.5ml,摇匀冷却至室温.显色液总体积为10ml.
(3)绘制标准曲线:以空白作参比,在410 nm波长下测定光密度.以硝态氮浓度为横坐标,光密度为纵坐标,绘制标准曲线并计算出回归方程.
2.样品中硝酸盐的测定
(1)样品液的制备 取一定量的植物材料剪碎混匀,用天平精确称取材料2g左右,重复三次,分别放入三支刻度试管中,各加入10ml无离子水,用玻璃泡封口,置入沸水浴中提取30min.到时间后取出,用自来水冷却,将提取液过滤到25ml容量瓶中,并反复冲洗残渣,最后定容至刻度.
(2)样品液的测定 吸取样品液0.1ml分别于三支刻度试管中,然后加入5%水杨酸—硫酸溶液0.4ml,混匀后置室温下20min,再慢慢加入9.5ml 8%NaOH溶液,待冷却至室温后,以空白作参比,在410nm波长下测其光密度.在标准曲线上查得或用回归方程计算出硝态氮浓度,再用以下公式计算其含量.
NO3—-N含量=
式中 C-标准曲线上查得或回归方程计算得NO3—-N浓度;
V—提取样品液总量;
W—样品鲜重.
在浓酸条件下,NO3―与水杨酸反应,生成硝基水杨酸.其反应式如下:
生成的硝基水杨酸在碱性条件下(pH>12)呈黄色,最大吸收峰的波长为410nm,在一定范围内,其颜色的深浅与含量成正比,可直接比色测定.
【仪器与用具】
分光光度计;天平(感量0.1mg);20ml刻度试管;刻度吸量管0.1ml、0.5ml、5ml、10ml各1支;50ml容量瓶;小漏斗(φ5cm)3个;玻棒;洗耳球;电炉;铝锅;玻璃泡;7cm定量滤纸若干.
【试剂】
500mg/L 硝态氮标准溶液:精确称取烘至恒重的KNO3 0.7221g溶于蒸馏水中,定容至200ml.
5%水杨酸—硫酸溶液:称取5g水杨酸溶于100ml比重为1.84的浓硫酸中,搅拌溶解后,贮于棕色瓶中,置冰箱保存一周有效.
8%氢氧化钠溶液:80g氢氧化钠溶于1L蒸馏水中即可.
【方法】
1.标准曲线的制作
(1)吸取500mg/L 硝态氮标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml分别放入50ml容量瓶中,用无离子水定容至刻度,使之成10、20、30、40、60、80、100、120mg/L的系列标准溶液.
(2)吸取上述系列标准溶液0.1ml,分别放入刻度试管中,以0.1ml蒸馏水代替标准溶液作空白.再分别加入0.4ml 5%水杨酸—硫酸溶液,摇匀,在室温下放置20min后,再加入8% NaOH溶液9.5ml,摇匀冷却至室温.显色液总体积为10ml.
(3)绘制标准曲线:以空白作参比,在410 nm波长下测定光密度.以硝态氮浓度为横坐标,光密度为纵坐标,绘制标准曲线并计算出回归方程.
2.样品中硝酸盐的测定
(1)样品液的制备 取一定量的植物材料剪碎混匀,用天平精确称取材料2g左右,重复三次,分别放入三支刻度试管中,各加入10ml无离子水,用玻璃泡封口,置入沸水浴中提取30min.到时间后取出,用自来水冷却,将提取液过滤到25ml容量瓶中,并反复冲洗残渣,最后定容至刻度.
(2)样品液的测定 吸取样品液0.1ml分别于三支刻度试管中,然后加入5%水杨酸—硫酸溶液0.4ml,混匀后置室温下20min,再慢慢加入9.5ml 8%NaOH溶液,待冷却至室温后,以空白作参比,在410nm波长下测其光密度.在标准曲线上查得或用回归方程计算出硝态氮浓度,再用以下公式计算其含量.
NO3—-N含量=
式中 C-标准曲线上查得或回归方程计算得NO3—-N浓度;
V—提取样品液总量;
W—样品鲜重.
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