毛细管封的不严对熔点测定的影响
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/09/23 16:31:31
测定熔点过程中毛细管内被测定物质的温度要尽可能与浴液的温度一致.这就要求浴液的热要尽快传到毛细管内.如果管壁过厚,则不能满足这些要求,得出的数据偏高.
装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响效果.
1、熔点是化合物的专属性特征,可以用来检验化合物的真伪.2、可以用熔点和熔距判断物质纯度是否合格.
1.偏高2.偏低3.偏高4.偏高
加热快,过热度大,熔点上升
原理:利用热传导的原理步骤;样品填装(研碎迅速,填装结实,3mm为宜);毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置,按图2-13安装.加热升温测定、注意观察、做好记录加热升温速度
经典的实验方法,在过去很有用,不过现在已经没什么用了.但是对于刚接触有机实验的人来说做这个可以稍微熟悉下操作啊什么的.
原理:利用热传导的原理步骤;样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜);毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置.加热升温测定、注意观察、做好记录.
熔点的测定接近熔点时升温速度为何控制很慢,就是为了减小误差,若升温太快会使测量值偏高
没什么影响,因为你在测的时候溶液的浓度是由稀到浓,而不是由浓到稀,若是由浓到稀,它的折光度会变大,由表面张力仪测定的高度会变低.但在一开始
熔点偏低主要是因为纯度不够再尝试过柱重结晶如果熔点测出来不对的话,基本上打核磁谱杂峰还是会有的
因传热速度减慢,熔程延长.
更精确
1、仪器因素:a温度计要校正;b熔点管要干净,管壁要薄.2、操作因素:a样品必须干燥并研磨细、装填紧密;b严格控制升温速度观察准确.实验室温度远低于溶解温度的情况下,一般不予考虑环境温度的影响
完全不会产生影响!毛细管在系统中的作用就是节流降压、所以说弯曲对系统更好,这样才能更好的节流、降压!
鉴别化合物的纯度puresubstanceandeutecticcompoundhaveasharpmeltingpointmixcompound(noteutecticcompound)havear
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度.但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点.纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点.在一定的外压下,固液两态之间的变化
升温缓慢,受热均匀
如果不装填密实,会产生空隙,不易传热会导致:熔点偏低,熔程变宽